T.C. KOCAELİ ÜNVERSİTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ FİZİKOKİMYA LABORATUVARI DENEY FÖYÜ 2014/2015 GÜZ YARIYILI ADSORPSİYON DENEYİN AMACI : Katılar tarafından gerçekleştirilen adsorpsiyon olayının incelenmesi. TEORİK BİLGİ : Bir katının ya da bir sıvının sınır yüzeyindeki konsantrasyon değişmesi olayına adsorpsiyon denir. Konsantrasyonun artışı halinde buna pozitif adsorpsiyon, azalışı halinde de negatif adsorpsiyon denir. Yüzeyde konsantrasyonu artmış olan maddeye adsorplanmış madde, adsorplanan maddeye de adsorban adı verilir. Adsorpsiyon olayı maddenin maddenin sınır yüzeyinde moleküller arasındaki kuvvetlerin denkleşmemiş olmasından ileri gelir. Adsorpsiyon ile absorpsiyonu karıştırmamak gerekir. Absorpsiyonda absorplanan madde, absorplayıcı maddenin içine doğru yayılır, adsorpsiyonda ise yüzeyde tutunma sözkonusudur. Gazların Katılar Tarafından Adsorpsiyonu Bütün katılar az çok bütün gazları adsorplar. En iyi adsorbanlar geniş bir gözenekli yüzeye sahip olan maddelerdir. Örneğin; toz halinde platin, çeşitli kökenli kömür tozları, silis jeli. Düz yüzeylerde de adsorpsiyon olur ama daha azdır. Katılar tarafından gazların adsorpsiyonunda aynı bir adsorban tarafından, bazı gazlar az veya çok adsorplanır ve adsorpsiyon çok hızlı gerçekleşir. Adsorbanın doymuşluğa yaklaşması oranında hız azalır. Adsorpsiyon, adsorbanın yüzey alanına ve kimyasal yapısına bağlıdır. Gözenekli ve tanecikli yüzeylerin adsorplayıcı özellikleri çok fazladır. Adsorbanın birim kütlesi ve hacmi tarafından adsorplanan gaz miktarı, gazın konsantrasyonu ve kısmi basıncı ile orantılıdır, ancak adsorban doyduğunda gazın basıncının arttırılmasının bir etkisi yoktur. Gazların katılar tarafından adsorplanmasının incelenmesi sonucunda, iki tip adsorpsiyon varlığı saptanmıştır. Fiziksel ve kimyasal adsorpsiyon. Fiziksel adsorpsiyonda, adsorplanmış molekülleri adsorban yüzeyine bağlı tutan kuvvetler, gaz molekülleri arasında var olan Van der Waals kuvvetleri cinsindendir. Kimyasal adsorpsiyon ise, adsorplanan moleküllerde adsorbanın yüzey molekülleri ya da atomları arasında gerçek bir reaksiyondan ileri gelir. Sıcaklık ile artar. Fiziksel adsorpsiyonda olduğu gibi tüm yüzeyde değil aktif merkez denilen bazı kısımlarda kendini gösterir. Birçok hallerde, gaz molekül halde adsorplanır, bazı hallerde ise gaz molekülleri dissosiye olarak adsorplanır. Genellikle; sıcaklık yükselirken adsorpsiyon azalır. Yüksek sıcaklık adsorpsiyonu aktive edilmiş kimyasal adsorpsiyondur. Düşük sıcaklık adsorpsiyonu ise, Van der Waals adsorpsiyonudur. Fiziksel kuvvetler yapıya özel olmadığından Van der Waals adsorpsiyonu bütün hallerde meydana gelir. Kimyasal adsorpsiyona örnek olarak ; oksijenin sıcakta tungsten tarafından adsorplanması gösterilebilir. Başka örnek olarak, karbonmonoksitin tungsten, oksijenin gümüş, altın, platin ve karbon tarafından adsorplanması verilebilir. Bazı sistemler düşük sıcaklıklarda fiziksel, yüksek sıcaklıklarda ise kimyasal adsorpsiyon gösterirler. Hidrojenin nikel üzerindeki adsorpsiyonunda durum böyledir. Sabit sıcaklıkta adsorban tarafından adsorplanan madde miktarı ile denge basıncı veya konsantrasyonu arasındaki bağıntıya adsorpsiyon izotermi denir. Gazların katı tarafından adsorpsiyonuna ait beş genel izoterm tipi gözlenmiştir. Bu beş tip izotermden 1. tipine kimyasal adsorpsiyonda rastlanır. Fiziksel adsorpsiyonda ise her beş tipe de rastlanır. 1. tip izotermlerde belli miktarda adsorban tarafından adsorplanan gaz miktarı, basınçla hızla artar ve daha sonra katı yüzeyinin gaz molekülleri ile doymasıyla daha yavaş artış gösterir. Bu değişme Freundlich izotermi ile şu şekilde gösterilir ; x : m kütlesinin adsopladığı gaz miktarı p : adsorplanan gazı kısmi basıncı x k. p n m k ve n : sabitler Bu eşitlikte; k ve n sabitlerinin saptanması için iki tarafın logaritması alınır; (1) x log log k n.log p m (2) Absise log p ve ordinata log x/m değerleri koyulursa bir doğru elde edilir. Bu doğrunun eğimi n’i, kayımı ise log k’yı verir. Freundlich izotermi bazen; x k . p1/ n m (3) Olarak da yazılır. Bu durumda n bir tamsayıdır. Birçok hallerde ve özellikle kimyasal adsorpsiyonda, bir doymuşluğa varılır. x/m oranı bir limite erişirki, bu tüm katı yüzeyini kapsayan adsorplanmış gazın bir monomoleküler tabaka oluşturmasına karşılıktır. Freundlich ifadesi, bu sonucu açıklayamaz. Bu durumu açıklamak amacıyla Langmuir izotermi bulunmuştur. Langmuir, adsorplanmış olanın gaz moleküllerinin olduğunu, belli bir zaman içinde adsorplanan gaz miktarının katı yüzeyden ayrılan gaz miktarına eşit ( dinamik bir denge sözkonusu ) olduğunu, adsorpsiyon hızının, gazın basıncı ve katının örtülmemiş yüzeyi ile orantılı olduğunu, adsorplanmış moleküllerin dissosiye olmadığını kabul ederek, izotermi türetmiştir. Adsorplanan toplam yüzey S, kaplanan yüzey kesri Q ise; kaplanan yüzey S.Q; serbest yüzey de (1-Q) / S ‘ dir. Eğer gazın basıncı p, k1 ve k2 ile de adsorpsiyon ve desorpsiyon orantı katsayıları gösterilecek olursa dt zamanında, adsorbanın birim kütlesinin alanı tarafından adsorplanan gaz miktarı y, örtülen yüzey kesri ile k1 p (1 Q ) Sdt k 2QSdt Q k1 p bp k2 k1 p 1 bp k b 1 k2 orantılıdır. (4) y kQ kbp 1 bp ap 1 bp a kb y (5) (5) bağıntısı Langmuir adsorpsiyon izotermidir. A ve b incelenen sisteme ait sabitler, y 1 gr adsorban tarafından adsorplanan gram miktarı. Eşitlik düzenlenirse ; p p 1 b p y x a a m Absise p, ordinata (6) p x değerleri konulursa, eğimi b/a, kayımı 1/a olan bir doğru elde edilir. m Buradan a ve b hesaplanabilir. Çözünmüş Maddelerin Katılar Tarafından Adsorpsiyonu Bir çözeltideki çözünmüş madde çözücü katı tarafından adsorplanır. Çözünmüş maddenin adsorpsiyonu ikiye ayrılabilir. 1. Yüzey gerilimindeki değişiklikten ileri gelen adsorpsiyon 2. Elektrostatik kuvvetlerden ileri gelen adsorpsiyon Yüzey Gerilimindeki Değişiklikten İleri Gelen Adsorpsiyon Bir çözeltide çözünmüş bir cisim, yüzey tabakada ve sıvının içinde farklı bir dağılıma sahiptir. W.Gibbs şu sonucu bulmuştur. Yüzey gerilimini azaltan cisimlerin sınır yüzeyindeki konsantrasyonları sıvı içindekinden daha fazla, yüzey gerilimini arttıran cisimlerinki ise daha azdır. Birinci halde adsorpsiyon pozitif, ikinci halde ise negatiftir. Aynı olay, iki sıvının ve bir katıyla bir sıvının temas yüzeyinde de kendini gösterir. Eğer, çözünmüş madde, örneğin su ile kömür arasındaki yüzey gerilimini düşürürse, çözünmüş madde kömür – su sınırında toplanmış bulunur ve pozitif adsorpsiyon kendini gösterir. 1. Adsorbanın birim kütlesi tarafından adsorplanan madde miktarı çözünmüş maddenin konsantrasyonuna bağlıdır. Adsorban doyduğunda adsorpsiyon durur. 2. Adsorpsiyon iki yönlüdür ancak adsorpsiyon sonucu kimyasal değişme olursa olay iki yönlü değildir. 3. Adsorpsiyon izotermi gaz adsorpsiyonundakine benzer ve (1) , (2) , (3) , (6) , (7) bağıntıları yaklaşık olarak kullanılabilir. Ancak gazın kısmi basıncı yerine çözünmüş maddenin konsantrasyonu yer alır. x k .c1/ n m c 1 b c x a a m (7) 4. Bir madde yüksek yüzey gerilimli bir çözücüde, düşük yüzey gerilimli bir çözücüye oranla daha şiddetle adsorplanır. Adsorpsiyon Uygulamaları Katıların gazları adsorpsiyonundan, gaz maskeleri yapımında, vakum yapılmasında, gaz reaksiyonlarının katalizinde yararlanılır. Çöktürme işleminde adsorpsiyon önemli rol oynar. Bazı maddeler bazı iyonları iyi adsorplar. Çözeltilerde renk giderilmesi, suların bakteri ve yabancı maddelerden arındırılmasında da adsorpsiyon uygulanmaktadır. GEREKLİ MADDE VE MALZEMELER: 7 adet kapaklı ve 7 adet kapaksız erlenmayer, 1 büret, süzgeç kağıdı, 7 adet huni, toz aktif kömür, 0.5 M Asetik asit çözeltisi, 0.1 M Sodyum hidroksit çözeltisi. DENEYİN YAPILIŞI Her biri 50, 25, 15, 7.5, 4.2 ve 0 ml 0.5 mol/l asetik asit içeren 7 şişenin herbirine 1 gr aktif kömür konur. Su ile 50 ml’ye tamamlanır. Her çözelti kuru balonlara süzgeç kâğıdı ile süzülür. Her bir süzüntüden belli miktarda alınarak (birincisinden 5 ml, ikincisinden 10 ml, diğerlerinden 20 ml) standart baz çözeltisi ile fenolftalein indikatörü kullanılarak titre edilir. SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ 1. 50 ml çözeltideki asetik asit miktarını adsorplamadan önce ve sonra olmak üzere bulunuz. 2. İki değerin farkı m gr. kömürün adsorpladığı asetik asit miktarını (x) verecektir. 3. x/m ‘ e karşı c, log(x/m)’ e karşı log c, c/(x/m) ‘ e karşı c grafiklerini çizip k, n, a, b sabitlerini hesaplayınız. MONOMOLEKÜLSEL REAKSİYONUN İNCELENMESİ DENEYİN AMACI: Şekerin dönüşüm reaksiyonuna ait hız sabitinin polarimetri yöntemi ile bulunması. TEORİK BİLGİ : Reaksiyon hızı, bir reaksiyonda birim zamanda ve birim hacimde dönüşen maddenin mol sayısıdır. Birimi [mol / zaman x hacim] olarak ifade edilir. İkinci mertebeden elementer bir reaksiyon göz önüne alalım: A t = 0 anı + a t = t anı B → b (a – x) (b – x) C 0 x + D 0 x Burada; a,b: A ve B’nin başlangıçtaki molar konsantrasyonları (mol / hacim), x: Herhangi bir t anında her bir bileşenin reaksiyona giren miktarı (mol / hacim). A’nın dönüşmesi xA = Reaksiyona girmemiş olan A’nın mol sayısı Beslenen A’nın mol sayısı olarak ifade edilir. Reaksiyon hızı (RH= dx ), ancak belirli sıcaklıkta sabit olan reaksiyon hız sabiti k’ya ve dt reaksiyona giren bileşenlerin t anındaki konsantrasyonlarına (CA,CB) bağlıdır. Reaksiyon hızının bağlı olduğu konsantrasyon terimlerinin sayısına (üslerinin toplamına) da “reaksiyonun mertebesi” denir. Spesifik bir reaksiyon için hız sabitinin hesaplanmasında en yaygın olarak kullanılan eşitlik “Arrhenius Eşitliği”dir: k(T) = A. e-E/R.T Burada; A = Arrhenius sabiti E = Reaksiyonun aktivasyon enerjisi R = İdeal gaz sabiti T = Sıcaklık (K) Reaksiyon hızının konsantrasyon terimlerinin elde edilmesini de bir örnekle açıklayalım: 2NO + O2 → 2NO2 elementer reaksiyonu için RH = k.CNO2. CO2 Reaksiyon hız ifadesi içinde yer alan konsantrasyon terimlerinin hıza etkisi stokiyometrik katsayılarının kuvvetleri kadardır. Reaksiyonun mertebesi ise, konsantrasyon terimlerinin üsleri toplamı kadardır. Yani bu reaksiyonun mertebesi 3’tür. Herhangi bir reaksiyonda k’nın birimini bilirsek, reaksiyonun toplam mertebesini de biliyoruz demektir. A → ürünler şeklinde bir reaksiyonun hız sabiti k olsun. RH = k (0.mertebe) → [k]= mol / lt.sn RH = k.CA (1.mertebe) → [k]= sn-1 RH = k.CA2 (2.mertebe) → [k]= lt / mol.sn RH = k.CA3 (3.mertebe) → [k]= (lt / mol)2.sn-1 A + B → C + D reaksiyonunun hız ifadesini dönüşmenin fonksiyonu olarak yazalım: RH = dx = k.CA.CB = k(a-x)(b-x) dt (1) dx (a x)(b x) kdt dx B A = dx + dx (a x)(b x) (a x) (b x) şeklinde kesirlere ayırma yöntemi ile integral çözülürse, k= 2.303 b( a x ) log t ( a b) a(b x) (2) elde edilir. A’nın konsantrasyonu B’ye göre çok fazla ise A’nın reaksiyona giren kısmı x, başlangıç konsantrasyonunun yanında çok küçük olacağından ihmal edilebilir ve (a-x) = a ve (a-b) = a alınabilir. Bu durumda (2) eşitliği, k= 2.303 b log ta (b x) (3) olur. a sabit olduğundan, ka=k’= 2.303 b log t (b x) (4) olur. Böylece aslında ikinci mertebe olan reaksiyon birini mertebe reaksiyona dönüşmüş olur. Böyle reaksiyonlara “yalancı (psödo) birinci mertebe reaksiyon” denir. Şekerin sulu asidik ortamdaki dönüşümü de böyle bir reaksiyondur: H C12H22O11 + HOH C6H12O6 + C6H12O6 Sakkaroz Glikoz Fruktoz Reaksiyon sakkaroza göre birinci mertebedendir. [H+] reaksiyon boyunca sabit kalır. Reaksiyon hızı çeşitli yöntemlerle belirlenebilir. Bunlarda biri de polarimetridir (Şekil-1). Bu yöntem ancak şeker gibi optikçe aktif reaktanların sözkonusu olduğu reaksiyonlar için kullanılabilir. Monokromatik ışık kaynağı → Polarizör → Numune tüpü → Analizör Şekil-1. Polarimetre Işık, bir elektrik ve bir manyetik alan vektörünün daima birbirine dikey kalacak şekilde hareket ettiği elektromanyetik bir dalgadır. Bir nikol prizması gibi polarizan filtre üzerinden geçtiğinde polarize hale gelir. Düzlem polarize ışık, sağ ve sol polarize ışınların (aynı açılı ve zıt fazlı) çakışması ile meydana gelir. Düzlem polarize ışığın elektrik bileşeni bir düzlemde, manyetik bileşeni ise bu düzleme dik olan ikinci bir düzlemde yayılır. Düzlem polarize ışık bazı maddelerden geçtiğinde titreşim düzlemi belli bir açı kadar değişir. Bu maddelere optikçe aktif maddeler denir ( şeker çözeltisi, bazı karboksilli asitler aminoasitler vb). Bir maddenin optikçe aktif olabilmesi için inversiyon simetri elemanına sahip olması gerekmektedir. Bu açının değişim miktarı optikçe aktif maddenin konsantrasyonu ile orantılıdır. Bu yolla optikçe aktif maddelerin miktarını belirlemek mümkündür. Sakkarimetri tamamen bu prensibe dayanır. Polarize ışık düzlemini saat yönünde çevirenlere “sağa çevirenler (dekstrojir)”, aksi yönde çevirenlere de “sola çevirenler (levojir)” denir. Sağa çevirenlerin önüne (+), sola çevirenlerin önüne (-) konur. Çevirme açısına etki eden faktörler şunlardır: a) Sıcaklık, b) Kullanılan ışığın dalga boyu (λ ne kadar küçükse çevirme açısı o kadar büyük olur), c) Işığın içinden geçtiği yolun uzunluğu, d) Maddenin yapısı, e) Maddenin konsantrasyonu. Bu deneyde de şeker reaksiyona girdikçe konsantrasyonu, dolayısıyla da çevirme açısı değişecektir. Böylece hız sabiti bulunabilecektir. Sakkaroz polarize ışığı sağa çevirir. Ürünlerden glikoz sağa, fruktoz ise sola çevirir. Fruktoz daha büyük bir molar rotasyona sahiptir. Dolayısıyla ürünler oluştukça sağa doğru çevrilme miktarında azalma olacak ve sonunda ışık sola çevrilecektir. Başlangıçta ölçülen çevirme açısı α0 ve reaksiyon sonunda ölçülen ise α∞ olsun. Bu iki değer arasındaki fark sakkarozun orijinal konsantrasyonunun bir ölçüsüdür. Herhangi bir t anındaki sakkaroz konsantrasyonu, son okuma ve t anındaki okuma farkına eşittir (α∞ – αt). GEREKLİ MADDE ve MALZEMELER Polarimetre, %15’lik şeker çözeltisi, derişik HCl, pipet, beher. DENEYİN YAPILIŞI 50 cm3 %15’lik şeker çözeltisine 3 cm3 derişik HCl koyun ve bu anı sıfır olarak alın. 15 dakika sonra şeker çözeltisini polarimetre tüpüne koyun ve çevirme açısını okuyun. Bu şekilde 15’er dakika aralıklarla en az dört okuma daha yapın. Okuduğunuz bu açılar αt değerleridir. Asitli şeker çözeltisini 65 ˚C’ye kadar ısıtın. Böylece dönüşüm reaksiyonu hızlanmış olur. Soğuyunca tekrar çevirme açısını okuyun. Bu da α∞ değeridir. SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ 1. Okunan değerler (t = zaman ve α = çevirme açısı) bir tabloya yerleştirilir. 2. αt değerleri zamana karşı grafiğe yerleştirilir ve sıfır anındaki çevirme açısı (α0) bulunur. 3. Her okunan açı için hız sabiti k değerlerini, k= 2.303 log 0 t t eşitliğine göre hesaplayın. Buradan ortalama k değeri bulunur. 4. Yukarıdaki eşitlik düzenlenirse, log (αt- α∞) = log (α0- α∞) - k t 2.303 haline gelir. log (αt- α∞) ile t arasında çizilen grafiğin eğiminden k bulunur ve yukarıda bulunan k ile karşılaştırılır. PROBLEMLER 1. Optik çevirme açısı ve zaman arasındaki bağıntı α = -0.04t + 9.3 olan şeklinde veriliyor. Suyun aşırısı kullanıldığına göre şekerin asidik sulu ortamdaki dönüşümü için hız sabitini bulunuz. (Isıttıktan sonra ölçülen çevirme açısı -3.1’dir.) 2. Sakkaroz + Asit → Glikoz + Fruktoz reaksiyonunda polarimetreden aşağıdaki değerler okunmuştur: t(dk) 0 10 20 8 α (derece) 11,25 10,25 9,5 -3,25 Buna göre hız ifadesini çıkarınız ve hız sabitini hesaplayınız. REFRAKTOMETRİ (KIRILMA İNDİSİ ÖLÇÜMLERİ) Optik ölçümler; karışımların analizinde, organik bileşiklerin saflığı ve moleküler yapıların belirlenmesine kullanılırlar. Kimyada kullanılan en önemli testlerden biridir. Herbir madde için karakteristik olan kırılma indisi sıcaklığa bağlıdır. “n” ile gösterilen kırılma indisi bir çok sıvı için 4x10-4 K-1 dir. dn 4 10 4 K 1 dT Kırılma indisinin değeri ölçüm için kullanılan ışığın dalga boyuna da bağlıdır. Dalga boyunun artmasıyla kırılma indisi n, yavaşça azalır. Lorenz ve Lorentz bağıntısına göre spesifik kırılma, Rs n2 1 1 Rs 2 n 2 dur. Bu değer belli bir madde için sıcaklığa bağlı olmaksızın sabittir. Bir bileşiğin molar kırılması, Rm ise şu eşitlikte tanımlanır: n 2 1 Mr Rm 2 n 2 burada Mr ve ρ sırasıyla maddenin relatif mol ağırlığı ve yoğunluğudur. Rm, molar hacim biriminde (cm3/mol) ve toplanabilir yapısal bir özelliktir. Böylece değişik atomların, radikallerin ve bağların kırılma eşdeğerlerini tespit etmek mümkündür. Sıvıların kırılma indisleri sıcaklıkla değiştiğinden ölçüm sistemi için sıcaklık kontrolü gereklidir. Bir karışımın molar kırılması [R]A, B bağımsız bileşenlerinin katkısının toplamıdır. Yani, [ R] A, B X A[ R]B X B [ R]B Burada, XA ve XB ile [R]A ve [R]B sırasıyla iki bileşenin mol yüzdeleri ve molar kırılmalarıdır. [ R] A, B n A2 , B 1 X A M A X B M B 2 A, B n A, B 2 Burada, nA,B ve ρA,B karışımının kırılma indisi ve yoğunluğudur. Kırılma indisi ölçen aletlerde (refraktometre), monokromatik ışın saydam ve izotropik bir ortamdan diğerine geçerken kırılır. Bu kırılmanın derecesi, n2/n1, gelme kırılma açıları inüslerinin oranına ve her ortamdan geçen ışığın bu ortamlardaki hızlarının oranına eşittir. n2 sin i v1 n1 sin r v 2 Boşluk yada havanın kırılma indisi 1 alınır. Prensip olarak v1 ışığının boşluktaki hızı olarak alınır. v1, maksimum bir değerdir (her zaman n>1) ve dalga boyundan bağımsızdır. Ancak v2, ışığın dalga hızı ve dolayısıyla n dalga boyuna göre değişim gösterir. Kritik açı refraktometrelerinin iki tipi Abbe ve Pulfiich refraktometreleridir. Her iki alet için kırılma indisinin doğruluk derecesi 1x10-4 ve çalışma aralığı 1,3-1,85 dir. Abbe refraktometresinin Pulfiich refraktometresinden tek üstünlüğü 0,05 cm3 sıvı ile çalışmasıdır. Pulfiich refraktometresi için en az 1 cm3 sıvı gerekmektedir. Her iki refraktometrede de prizma, okumalar arasında etanol ile silinmeli ve bundan sonra incelenecek sıvı konulmalıdır. Kritik açı refraktometrelerinin başlıca dezavantajları şunlardır: 1. Görüş alanı simetrik değildir. 2. Yalnızca kırılma indisi prizmanınkinden daha düşük olan maddeler için ölçüm yapılabilir. 3. Ölçülen kırılma indisi yüzey tabakasına aittir. Bu maddenin tümü için geçerli olmayabilir. Bu dezavantajlar, doğruluk derecesi 1x10-5olan kritik açılı olmayan refraktometrelerde (diferansiyel refraktometre) düzeltilmiştir. Fakat bu tipler için 2-3 cm3 numune gerekmektedir. DENEYSEL METOT Deney 1-Etilalkol Ve Su Karışımları İçin Bileşimle Kırılma İndisin Değişmesinin Belirlenmesi Gerekli madde ve malzemeler: Refraktometre, sodyum lambası, saf etilalkol ve su, piknımetre. Deneyin yapılışı: Belli hacimleri karıştırarak değişik bileşimlerde su ve etilalkol karışımları hazırlanır (1:9, 2:8, …9:1). Saf maddelerin ve herbir karışımın kırılma indisleri ve karışımlardan en az birinin yoğunluğu ölçülür. Deneysel verilerin Kullanılması ve Tartışılması: 1. Kırılma indisini, a) Hacim bileşimine b) Ağırlık bileşimine c) Mol kesrine karşı grafik olarak hazırlayın. İki saf madde ve karışım için moleküler kırılmayı hesaplayın. 2. Bu sıvılar için [R]A,B bağıntısı geçerlimidir? Hangi şartlar altında bu bağıntıyı uygulamak mümkün değildir? Deney 2. Homolog Alkol, Keton Ve Ester Serileri İçin Moleküler Kırılma Değerlerinin Bulunması Ve Metilen Grubu, Korbon, Hidrojen Ve Oksijen İçin Kırılma Eşdeğerlerinin Bulunması Gerekli madde ve malzemeler: Refraktometre, sodyum lambası, saf organik bileşikler,: metanol, etanol, propanol, butanol, metil formiyat, etil formiyat, n-propil formiyat, metil asetat, etil asetat ve n-hekzan. Deneyin yapılışı: Herbir sıvının kırılma indisi değeri refraktometrede okunur. Her ölçümden sonra refraktometrenin prizması etil alkolle temizlenir. Deneysel verilerin Kullanılması ve Tartışılması: Elde edilen kırılma indisleri değerlerinden hareketle; 1. Herbir sıvının moleküler kırılmasını hesaplayın. n2 1 M X Rm 2 n 2 Aşağıdaki atomik kırılma katkılarından hareketle herbir molekül için teorik moleküler (R’m) kırılmaları hesaplayıp, yukarıda deneysel olarak bulunan (Rm) değerlerini karşılaştırınız. 2. Herbir serideki metilen grubunun katkısını belirleyin. 3. Her iki seride de metilen grubunun katkısı aynımıdır? 4. Alkol serisinde C,H ve –O- nın kırılma eşdeğerini hesaplayınız. Tablo 1. Atomik Kırılma Katkıları Karbon :2,591 Oksijen (OH grubunda, O-) :1,525 Hidrojen :1,028 Oksijen (CO grubunda, O=) :2,211 Klor :5,967 Oksijen (eterde, O-) :1,643 Brom :8,865 Üçlü halka :0,71 İyot :13,900 Dörtlü halka :0,46 (C~C) Çifte bağ :1,733 Flor :1,00 (C~C) Üçlü bağ :2,398 Tablo 2. Hacimce Etil Alkol/Su Karışımın Yoğunluğu (gr/cm3) 100/0 0,7907 90/10 0,8298 80/20 0,8595 70/30 0,8857 60/40 0,9103 50/50 0,9327 40/60 0,9503 30/70 0,9634 20/80 0,9756 10/90 0,9865 0/100 1,000 ZAYIF BİR ASİDİN AYRIŞMA SABİTİNİN HESAPLANMASI DENEYİN AMACI: Oswald seyreltme kanununu kullanarak zayıf bir asidin ayrışma sabitinin kondüktometrik yolla hesaplanması. GENEL BİLGİ Katılarda elektrik iyonlarla, çözeltilerde ise iyonlar aracılığı ile E=I.R (1) Bu bağıntıda; E: Potansiyel (Volt) I: Akım (Amper) R: Direnç (Ohm) Özgül Direnç: 1 cm yüksekliğinde ve 1 cm2 kesit alanı olan levhanın elektrik akımına karşı gösterdiği dirençtir. r=R.S/a (2) R: Direnç (Ohm) S: Elektrotların yüzeyi (cm2) A: Elektrotlar arası uzaklık (cm) Özgül (Spesifik) İletkenlik: Elektrotlar arasındaki çözeltinin iletlenliğidir. X = 1/r = a / S . R K=a/S L=1/R (3) X: Spesifik iletkenlik (ohm-1cm-1) K: Kap sabiti (cm-1) L: İletkenlik (ohm-1) veya (S) X=K.L (S = Siemens = ohm-1) (4) Ekivalent İletkenlik: 1 cm uzaklıktaki elektrotlar arasında 1 eş. gr / lt veya eki. gr / lt elektrolit çözeltisinin iletkenliğidir. Λ = 1000 . X C (5) C: Konsantrasyon (eki.gr / lt) Λ: Ekivalent iletkenlik (eki-1cm2ohm-1) Ekivalent iletkenlik, bir ekivalent katıdan göç eden iyonların hızı ve sayısının bir ölçüsüdür. Tüm elektrolitler için Λ değeri seyrelme ile artar. Bu olay iyonların sayısındaki artış ve iyonların mobilitesinin artışını gösterir. Arrhenius’a göre iyonların mobiliteleri konsantrasyonlarından bağımsızdır. Seyrelme ayrışmayı arttırır ve ayrışmanın tam olabilmesi için sonsuz seyrelme gerekir. Buna göre ayrışma derecesi; α = Λ / Λo formülüyle ifade edilir. Λo: Sonsuz seyreltiklikteki ekivalent iletkenlik. Bu teori zayıf elektrolitler için doğrudur. Eğer zayıf elektrolitin konsantrasyonu C ve ayrışma derecesi α ise ; AB ↔ A+ + B[A+] [B-] C α2 Λ2C Kc = ________ = ________ = __________ [AB] 1-α Λo(Λo- Λ) (6) Böylece Kc iletkenlik ölçümlerinden hesaplanabilir. Kuvvetli elektrolitler Arrhenius teorisine uymaz. Tüm kuvvetli elektrolitler hatta katı durumda bile iyonize olurlar, bu nedenle seyrelme sonucu ayrışmadaki artmaya bağlanmaz. İyonlar arasında kuvvetli kulombik kuvvetler vardır. Bu nedenle kuvvetli elektrolitlerin çok seyreltik çözeltileri için Debye-Hückel ve Onsager aşağıdaki bağıntıyı vermiştir: Λ = Λo – (A + B Λo) I (7) Zayıf elektrolitlerin Λo değeri ise bu bağıntıya göre hesaplanmaz. Zayıf elektrolitler Kohlrausch bağıntısı uygulanır. Λo = Λo+ + Λo- (8) Örneğin asetik asit için 25 oC’de ekivalent iletkenlik; Λo(CH3COOH) = Λo(H+) + Λo(CH3COO-) = 349.7 + 40.9 =390.6 ohm-1cm2eki-1 Eğer elektrolit çok zayıfsa bağıntı (6)’daki paydada bulunan (1-α) yerine yaklaşık 1 alınabilir (9) ve Kc= α2C (10) α2 = Kc /C Bu bağıntıya göre α2 ordinata 1/C apsise konularak çizilen grafiğin eğimi Kc olacaktır. Α değeri çözeltinin ekivalent iletkenliğinden aşağıdaki bağıntıya göre hesaplanır. _____ Λ α= _Λ o (11) Asetik asit ve benzoik asit için bu bağıntılar kullanılabilir. DENEYİN YAPILIŞI İletkenlik ölçme cihazı ile saf suyun iletkenliği ölçülür. Saf suyun iletkenliği 2 . 10-6 ohm-1 ‘den büyükse suyun iletkenliği kaptaki çözeltinin iletkenliğinden çıkarılmalıdır. Benzer biçimde 0.1 M , 0.05 M ve 0.01 M KCl ve ardından aynı konsantrasyonlarda asetik asit çözeltilerinin iletkenliği ölçülür. Her ölçümden önce ve sonra cihazın elektrodu saf su ile yıkanmalıdır. Ölçümler az derişikten daha çok derişiğe doğru yapılmalıdır. SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ Çözeltilerin özgül iletkenlikleri (X), kap sabiti (K) ve cihazdan okunan değer (L) ise; X = K . L bağıntısından yararlanılarak 0.1 M , 0.05 M ve 0.01 M KCl çözeltisinin cihazdan okunan L değerleri y eksenine, aşağıda verilen X değerleri x eksenine yerleştirilerek çizilen doğrunun eğimi K değerini verir. C (M) X(ohm-1cm-1) …. 0.1 0.012896 0.05 0.006668 0.01 0.001413 K değeri bilindiğinden bağıntı (10) ‘a göre her asetik asit çözeltisi için X değerleri hesaplanır 1000 . X ________ Λ = C bağıntısına göre ekivalent iletkenlik değerleri hesaplanır. Bu değerlerden yararlanarak; α= Λ _____ Λo bağıntısına göre α ve buradan α2 ve α2C değerleri hesaplanır. α2 y eksenine 1/C x eksenine konularak çizilen grafiğin eğimi bağıntı (10)’a göre ayrışma sabiti (Kc) değeridir. KOLLİGATİF ÖZELLİKLER DENEYİN AMACI: Seyreltik çözeltilerin sayısal (kolligatif) özellikleri hakkında bilgi edinilmesi, donma noktası alçalmasından (kriyoskopi) yararlanarak çözünen maddenin molekül ağırlığının bulunmasıdır. TEORİK BİLGİ: Katı bir maddenin sıvı bir çözücüde oluşturduğu ideal çözeltinin saf çözücüye göre buhar basıncı düşmesi, donma noktası alçalması ve kaynama sıcaklığı yükselmesi yanında ozmos olayı sayısal özellik taşımaktadır. Çözünen taneciklerden oluşan taneciklerin büyüklüğüne, şekline, cinsine, kimyasal yapısına ve yüküne bağlı olmayıp yalnızca sayısına bağlı olduğundan dolayı bu özelliklere kolligatif özellikler adı verilmiştir. Molekülün doğasına değil, sayısına bağlı olan kaynama noktası yükselmesi (ebülyoskopi) ve donma noktası alçalması (kriyoskopi) gibi kolligatif özellikler molekül ağırlığı belirlenmesinde geniş kullanım alanı bulmaktadırlar. Buhar Basıncı Düşmesi: İdeal bir çözeltinin buhar basıncı çözeltiyi oluşturan bileşenlerin buhar basınçları toplamına eşittir. Buna göre çözünen katı olduğu için çözeltinin basıncı sadece çözücünün buhar basıncına eşittir. p p1 p2 p1 x1 p2 x2 p x1 p1 (1 x2 ) p1 0 0 p1 - p1 p1 0 0 0 0 p x2 p1 Çözünen uçucu olmadığından çözeltinin p buhar basıncı çözücünün çözeltideki p1 kısmi buhar basıncından yüksek olacağından dolayı çözeltinin buhar basıncı, saf çözücüye göre düşmüştür. Donma Sıcaklığı Düşmesi: Katı-sıvı dengesinin sıcaklığına, erime sıcaklığı ya da donma sıcaklığı denir. Bir sıvının donma noktası, sıvının en küçük bir damlasının donmaya başladığı sıcaklıktır. Burada maddenin katı ve sıvı hali karşılıklı olarak dengede bulunur. Basınç 1atm iken çözeltideki çözücünün T donma sıcaklığı saf çözücünün T0 donma sıcaklığından düşüktür. Çözücüde çözünen katı madde iyonlarına ayrışıyorsa oluşan çözeltiye elektrolit çözelti denir. Sadece moleküler dağılıyorsa elektrolit olmayan çözelti denir. 1- Elektrolit olmayan çözeltiler için: Bir çözücüye çözünen eklendiği zaman donma noktası alçalması aşağıdaki eşitliğe göre olmaktadır. 2 Td=( RT0 M ).m 1000.H d Td : Donma M : Çözünenin molal konsantrasyonu Hd : Çözünenin molar ergime ısısı M : Molekül ağırlığı R : İdeal gaz sabiti T0 : Saf noktası alçalması çözücünün donma noktası Bu eşitlik ideal çözeltiler ve küçük sıcaklıklar için geçerlidir. Eşitlikteki parantez içinde kalan terimler yalnızca çözücünün özelliklerine bağlı olup, sıcaklığa bağlı değildirler. Eşitlik Td = Kd . m şeklinde yazılabilir ve Kd donma sıcaklığı düşmesi sabiti ya da kriyoskopi sabiti olarak adlandırılır. 1000 gr çözücüye göre yukarıdaki eşitlik düzenlenirse; Td= ( 1000.K d .w2 ) M .w1 Şeklinde bulunur. Bu eşitlikte M çözünenin molekül ağırlığı, w1 ve w2 ise sırasıyla çözücü ve çözünenin gram ağırlıklarıdır. Eşitlikte M degeri çözülecek olursa; K .w .1000 M= d 2 Td .w1 Eşitliği elde edilir. Bu eşitlik donma noktası alçalması ile molekül ağırlığı saptanmasında kullanılır. Burada Td , w1 ve w2 deneysel olarak saptanır. 2- Elektrolit çözeltiler için: Moleküler maddelerden hazırlanan çözeltilerdeki taneciklerin molar miktarı çözünen maddenin molar miktarına eşit olduğu halde, elektrolitlerle hazırlanan çözeltilerdeki taneciklerin molar miktarı iyonlaşmadan dolayı çözünen katının molar miktarından daha büyüktür. Elektrolit çözeltilerde çözünenin tanecik sayısı ayrışma derecesine bağlı olduğu için Vant Hoff tarafından verilen bağıntı; i= T d T d 0 şeklindedir. Burada Td elektrolitin donma noktası alçalması, Td0 elektrolit olmayan maddenin donma noktası alçalmasını gösterir. Td0 = Kd.m Td =i.Kd.m Burada i’nin ayrışma derecesi α ile ilişkisi; i = 1- α + αv = 1+ α(v-1) bağıntısı ile verilir. Burada v elektrolitin molekülleri tarafından oluşturulan toplam iyon sayısıdır. Bu yaklaşımdan faydalanılarak, elektrolitin ölçülen donma noktası alçalmasından relatif moleküler kütle bulunur ve bundan da yararlanılarak ayrışma derecesi α, α: M0 MI M I v 1 hesaplanabilir. M0 teorik moleküler kütledir. DENEYİN YAPILIŞI Deney kabı buz tuz karışımıyla doldurulur. Buz tuz karışımı kullanılmasının sebebi 0 0C’den daha düşük sıcaklıkta buz banyosunun elde edilmesini sağlamaktır. İlk olarak deney tüpü içine 20 g saf su konulur. Tüp içine konulan suyun miktarı kesin olarak bilinmelidir. Çözücünün donma noktası tayin etmek için termometre deney tüpüne daldırılır. Sıvı sürekli karıştırılarak donma noktası saptanır. Bu sıcaklık (T0) olarak kaydedilir. Daha sonra kriyoskopi tüpü çıkarılarak eritilir. Daha sonra üç ayrı tüpe 0,2 gr NaCI hassas olarak tartılır. Tüp içine ilk NaCI ilavesi yapılarak karıştırılır ve NaCI’nin erimesi sağlanır. Saf çözücüde olduğu gibi ilk ilaveden sonra donma noktası saptanır ( T1 0C ). İki kez daha 0,2 g NaCI katılarak T2 ve T3 sıcaklıkları kaydedilir. SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ (T-Tn ) = (ΔTd)n ve n=1,2,3 değerleri hesaplanır. Daha sonra her üç konsantrasyon için molalite ve ΔTd /m değerleri saptanır. Ordinata ΔTd /m, apsise m (g katı/1000 g çözücü) değerleri konularak çizilen grafigin kayımından elde edilen değere ΔTd /m =OB denilirse M = Kd/OB bağıntısından molekül ağırlığı hesaplanır. ΔTd /m = Kd/MI Kd: 1,858 K.kg/mol MI (Relatif molekül kütlesi) kullanılarak zayıf elektrolitler için (α) ayrışma derecesi de saptanabilir. α: M0 MI M I v 1 Mo : Teorik Molekül Ağırlığı ν : Moekül ayrıştığında olduğunda oluşan iyon sayısı VİSKOZİTE DENEYİN AMACI : Viskozite kavramının gözden geçirilmesi ve bir polimerin molekül ağırlığının viskozimetrik yöntemle hesaplanması TEORİK BİLGİ : Bir sıvının viskozitesi, sıvı içindeki partiküllerin birbirlerinin hareketine karşı gösterdikleri direnç sonucunda ortaya çıkan bir özelliktir. Bir sıvı içinde herhangi bir kuvvetin oluşturduğu hareket, sıvının viskozitesi nedeniyle yavaşlar. Sıvıların viskozitesi, o sıvının molekül büyüklüğü, moleküller arası çekim kuvvetleri, sıcaklık gibi faktörlere bağlıdır. Polar olmayan sıvılar genellikle düşük viskoziteli iken, moleküller arasında doğrudan doğruya bağlanmanın olduğu gliserin gibi sıvılar yüksek viskozitelidir. Sıvıların ve çözeltilerin bir tüp içerisindeki akış hızı dV dt (V: hacim, t: zaman) Poiseulle tarafından, dV r 4 p dt 8l ilişkisiyle sıvının viskozitesine (1) bağlı olarak verilmiştir. Bağıntıda; r ölçümlerde kullanılan tüpün yarıçapını; l tüp boyunu; p viskozimetre alt çizgisi ve akıştaki sıvının yüzeyi arasındaki hidrostatik basınç farkını gösterir. Uygulamada tüp yere dik tutularak ölçüm yapılır. Bu koşulda, tüpteki sıvı iki seviyesi arasındaki basınç farkı aşağıdaki bağıntıya eşittir: p hg (2) Bağıntıda; h ölçümler boyunca sıvının tüpteki ortalama yüksekliği; sıvının yoğunluğu ve g yerçekimi ivmesidir. Bağıntı (2) ile verilen basınç farkının, bağıntı (1)’de yerine koyulmasıyla, sabit akış hızı varsayımında bir sıvının viskozitesi, r 4 hgt (3) 8lV bağıntısına eşit olur. Viskozimetre: Sıvıların viskozitesi farklı yöntemlerle bulunabilir. Yukarıda değinilen sıvı ya da çözeltilerin bir tüpten akıtılması yönteminde genelde bir parçası kılcal borudan oluşmuş viskozimetre adı verilen aletler kullanılır. Viskozimetrenin kılcal kısmından belirli miktarda sıvı akıtılır ve akış süresi belirlenir. Şekil 1’de bu amaçla kullanılabilecek viskozimetre türlerinden Ostwald ve Ubbelohde tipi viskozimetrelerin şekli verilmiştir. Şekil 1. a) Ostwald Viskozimetresi b)Ubbelohde Viskozimetresi Ostwald viskozimetresinin birisi kılcal olan iki kolu vardır. Sıvı B bölmesine doldurulduktan sonra bir puar yardımıyla D bölmesi üzerine kadar yükseltilir. Daha sonra serbest akışa bırakılır ve sıvının üst seviyesi viskozimetrede işaretlenmiş olan a noktasından geçerken kronometre çalıştırılır. b noktasına geldiğinde kronometre durdurulur. Böylece, a ve b noktaları arasındaki hacme sahip sıvının akış zamanı belirlenir. Ostwalt ve Ubbelohde viskozimetrelerindeki D bölmesi, puarın bırakılıp kronometreye basılmasına yetecek kadar zaman kazanmak amacıyla eklenmiştir. Şekilde h ile gösterilen iki koldaki sıvı seviyeleri farkı Ostwalt viskozimetresinin kılcalından akan sıvının akış hızını etkiler. Sıvının akışı sırasında bu yükseklik sürekli değişeceğinden, sıvının yaptığı hidrostatik basınç da sürekli değişecektir. Bu nedenle, Ostwalt viskozimetresiyle yapılacak karşılaştırmalı ölçümlerde, viskozimetreye her zaman aynı miktar sıvı koyularak hidrostatik basıncın birbirine yakın tutulması sağlanmalıdır. Polimerlerin viskozite yöntemiyle mol kütleleri bulunurken farklı derişimlerdeki polimer çözeltilerinin akış süreleri ölçülür. Polimer çözeltilerinin viskozitelerini polimer ve çözücü türü, polimerin mol kütlesi, polimer derişimi ve sıcaklık etkiler. Bu nedenle, viskozite ölçümleri iyi kontrol edilen sabit bir sıcaklıkta yapılmalıdır. Viskozite terimleri: Sıvıların viskozitesi yukarıda açıklanan yönteme uygun olarak V hacmindeki sıvının akış süresi t viskozimetre yardımıyla belirlendikten sonra bağıntı (3)’ten diğer terimler de yerine koyularak hesaplanabilir. Ancak, bağıntıda yer alan kılcal yarıçapı r , kılcal boyu l , akan sıvının hacmi V gibi viskozimetre karakteristiklerini hassas bir şekilde ölçmek kolay değildir. Bu nedenle, Poiseulle bağıntısı bir sıvının viskozitesini doğrudan belirlemede sık kullanılmaz. Yine de, Poiseulle bağıntısıyla polimer çözeltilerinin bağıl akış sürelerini, dolayısıyla bağıl viskozitelerini bulmak olanaklıdır. Poiseulle bağıntısı çözücü ve polimer çözeltisi için ayrı ayrı yeniden aşağıdaki şekilde yazılır: r 4 hgt 0 8lV r 4 p0 t 0 8lV çözelti (4) çözücü (5) Eşitliklerde ve t çözeltinin viskozitesi ve akış süresini, 0 ve t 0 da çözücünün viskozitesini ve akış süresini göstermektedir. Ölçümlerde aynı viskozimetre kullanıldığından viskozite karakteristikleri olan r , l ,V değerleri de değişmez. Yeterince seyreltik polimer çözeltilerinde, çözelti ve çözücü yoğunluklarının da birbirine çok yakın olduğu varsayılıp p p0 alınarak yukarıdaki iki bağıntı oranlandığında, r t 0 t0 (6) şeklinde polimer çözeltisi ve çözücü arasındaki ilişkiyi gösteren bağıl viskozite r değerine geçilir. Polimer çözeltisinin viskozimetredeki akış süresi t , aynı hacimdeki çözücünün akış süresinden t 0 her zaman büyüktür. Dolayısıyla r ’ın sayısal değeri de her zaman 1’den büyük olacaktır. Bağıl viskozite yerine bağıl viskoziteden 1 sayısı çıkartılarak elde edilen spesifik viskoziteyi sp kullanmak daha uygundur. Spesifik viskozite, çözünen moleküllerin etkisiyle çözücünün viskozitesindeki kısmi artışı vurgular. sp r 1 0 0 (7) Spesifik viskozite, çözelti derişiminden etkilenir ve derişimle değişimi Huggins bağıntısıyla verilir. Seyreltik polimer çözeltileri için Huggins bağıntısı aşağıdaki gibi yazılır: sp C k ' C 2 (8) Eşitlikte C polimer çözeltisinin derişimi ve k ' genellikle 0,35-0,4 arası değişen Huggins sabitidir. sp C oranı indirgenmiş spesifik viskozite sayısı veya indirgenmiş viskozite sayısı olarak adlandırılır. Eşitlikte yer alan ’ya da intrinsik viskozite ya da limit viskozite sayısı denir. Limit viskozite sayısı, C 0 ’a yapılan ekstrapolasyonla bulunduğu için kuramsal bir viskozite türüdür. Bu anlamda limit viskozite sayısı, moleküller arası etkileşimlerin gözlenmediği polimer çözeltilerinde (sonsuz seyreltik), polimer moleküllerinin çözücü viskozitesini arttırma yeteneğinin bir ölçüsüdür. Çözeltideki polimer derişimi düştükçe, sp C oranı küçülür ve yeterince seyreltik çözeltilerde (sonsuz seyreltik) değerine ulaşır. sp C c 0 (9) Yukarıda değinilen viskozite türlerinden hiçbirisi gerçek viskozite birimi olan poise ( g cm.s ) türünden değildir. Bağıl viskozite ve spesifik viskozite birimsiz, indirgenmiş viskozite ve 3 limit viskozite sayısı cm g gibi birimler alır. Limit viskozite sayısı-Mol kütlesi ilişkisi: Polimer çözeltilerinin limit viskozite sayısı ile polimerin mol kütlesi Mark-Houwink eşitliği olarak bilinen aşağıdaki eşitlik ile birbirine bağlanmıştır: KM v (10) Mark-Houwink sabitleri olan K ve , polimer-çözücü sistemine göre değişir ve Tablo-1’de verildiği gibi polimer türünden, çözücü türünden, sıcaklıktan ve polimerin molekül ağırlığı dağılım sınırlarından etkilenir. K ve sabitlerinin sayısal değeri Polymer Handbook gibi uygun kaynaklardan bulunabilir. Viskozimetrik ölçümlerden kullanılaraak 10 bağıntısından M v hesaplanabilir. Tablo 1. Bazı polimer-çözücü sistemleri için K ve sabitleri bulunacak olan değeri GEREKLİ MADDE VE MALZEMELER: Viskozimetre, termostat, kronometre, toluende hazırlanmış polistiren çözeltileri, toluen, balon jojeler, puar DENEYİN YAPILIŞI 1. Mol kütlesi bulunacak polimerin K ve sabitleri uygun kaynaklardan seçilir. Deneyler bu sabitlerin geçerli olduğu çözücü ve sıcaklıklarda yapılmalıdır. 2. Polimerin en az dört farklı derişimde seyreltik çözeltisi hazırlanır (Çoğu kez 1 g polimer /100 ml çözücü ve daha düşük derişimlerde). 3. Çözücünün akış süresi t 0 ve çözeltilerin akış süreleri t belirlenir. 4. Her bir polimer çözeltisi için (6) bağıntısından r ve (7) bağıntısından sp değerleri hesaplanır. 5. sp C değerleri de bulunduktan sonra (9) bağıntısına uygun olarak C ’ye karşı grafiğe geçirilir. Elde edilen doğrunun kayımından bulunur. 6. ile birlikte uygun K ve değerleri kullanılarak (10) bağıntısından polimerin viskozite-ortalama mol kütlesi M v hesaplanır. SULU ÇÖZELTİDE ETANOLÜN MOLAR HACMİNİN VE KISMİ MOLAR HACMİNİN BELİRLENMESİ DENEYİN AMACI : Çeşitli ağırlık kesirlerindeki etanol-su karışımlarında etanolün kısmi molar hacminin belirlenmesi GENEL BİLGİ: Karışımların hacmi genellikle karışımları oluşturan bileşiklerin hacimleri toplamından farklıdır. Fark negatif veya pozitif olabilir. Bunun nedeni karışımı oluşturan bileşenlerin benzer ve benzer olmayan molekülleri arasındaki etkileşimlerin farklı oluşudur. Örneğin A ve B gibi iki madde karıştırıldığında A-A molekülleri arasındaki etkileşim ile B-B arası ve A-B arası etkileşimler farklı ise hacim değişimi olacaktır. Etkileşim aynı ise hacim değişimi olmaz, böyle karışımlara ideal karışımlar denir (Hacim değişiminin negatif veya pozitif oluşu üzerinde düşününüz). E ve S gibi iki sıvının nE ve nS mol sayıda oluşturduğu karışımın hacmi (1) dir. Burada VE , VS , E ve S’nin karışımdaki kısmi molar hacimleridir. Sabit basınç, sıcaklık ve bileşimde, karışımdaki bileşenlerden birinin mol sayısındaki birim artışa karşı gelen hacim değişimi o bileşenin kısmi molar hacmi olarak tanımlanabilir. Bu tanıma göre; (2) olarak gösterilir. Karışımda E ve S’nin ağırlıkları WE ve WS ise, mol sayıları eşitlik (1)’de yerine konulursa: (3) eşitliği bulunur. Her iki taraf (WE+WS) ile bölünürse, (4) ve buradan V SP= (VE) SP . (WE/WT) + (VS) SP . (WS/WT) (5) bulunur. Bu denklemde (VE)SP E’nin kısmi spesifik hacmidir. WE/WT ise E’nin ağırlık kesridir. 5 numaralı eşitliğe göre karışımın spesifik hacminin bileşenlerden birinin, örneğin E’nin ağırlık kesrine göre değişimi çizilirse herhangi bir noktadaki teğet eğimi, (6) olur. ( Bu eşitliği çıkarınız, bunun için ağırlık kesri toplamının 1’e eşit olduğunun hatırlayınız). 6 numaralı eşitliğe göre herhangi bir bileşimde karşı gelen teğetin W E/WT=1 ve WE/WT = 0 doğrularını kestiği noktalar sırasıyla (VE) SP ve (VS) SP değerlerini verir. Kısmi molar hacim V= (V)SP .M eşitliğinden bulunur. GEREKLİ MADDE VE MALZEMELER: Piknometre, Pipet, Saf Su, Etil Alkol, Beher, Mezür, Termometre. (7) DENEYİN YAPILIŞI : Temizlenmiş, kurutulmuş ve numaralandırılmış piknometreler cam kapileri ile birlikte hassas olarak tartılır (mboş1-2-3...). Daha sonra piknometre boğazının yarısına kadar saf su ile doldurulur, cam kapileri takılır ve hassas olarak tartılır (msu1-2-3...). Piknometrelerdeki saf su boşaltılır ve temizlenip kurutulduktan sonra hacimce % 0-30-60-100 oranında etanol-su çözeltileri hazırlanarak sırasıyla piknometrelere doldurulur, cam kapileri takılır ve hassas olarak tartılır (mçöz.1-2-3...). HESAPLAMALAR : dsu = 099707gr/ml (25 oC) Met= 46,07 d = m / v Piknometre hacmi Vpik.= (msu – mboş) / dsu Piknometredeki çözeltinin ağırlığı m1çöz. = mçöz.- mboş Piknometredeki çözeltinin yoğunluğu dçöz= m1çöz/Vpik Piknometredeki çözeltinin spesifik hacmi Vsp= 1/d Piknometredeki çözeltinin molar hacmi V=M . Vsp veya V=M/d Kısmi molar hacim ise, mol ağırlığı ile kısmi spesifik hacmin çarpımına eşittir. % Ağırlık kesirlerinin bulunması için; % Ağ. Çöz= met / mTop. = %Vet. det / (%Vet. det + %Vsu. dsu) Kısmi molar hacim ise, mol ağırlığı ile kısmi spesifik hacmin çarpımına eşittir. ÜÇ BİLEŞENLİ SİSTEMLERDE ÇÖZÜNÜRLÜK TEORİ: Sabit sıcaklık ve basınçta üç bileşenli sistemlerin çözünürlüğü düzlem koordinatlarda eşkenar üçgen ile gösterilir. Eşkenar üçgenin köşeleri saf bileşenleri, kenarları ise % bileşimleri gösterir. Bileşimlerin yüzdesi, o bileşimi temsil eden köşenin karşısındaki kenara çizilen paralellerle belirlenir (Şekil 1). Şekil 1. Üç bileşenli sistemlerin eşkenar üçgenle gösterilen çözünürlük eğrisi Üçgenin herhangi bir kenarı üzerinde olan bir nokta sadece iki bileşenin karışımını, üçgenin içinde bulunan herhangi bir nokta ise üç bileşenin karışımını gösterir. A ve B bileşenleri birbiri içinde kısmen karışıyorsa AB kenarı boyunca A bileşenine B ilave edildiği zaman ilk önce B bileşeni A bileşeni içinde homojen bir çözelti vermek üzere çözünür, fakat daha fazla B bileşeni katıldığı zaman x noktasında doygunluğa erişir. Bu x noktası A içinde B’nin doygun çözeltisini, y noktası ise B içinde A’nın doygun çözeltisini gösterir. x ve y noktaları arasındaki karışımlar iki fazlıdır. Eğer A ve B bileşenleri ile tam olarak karışabilen bir C bileşeni AB karışımına ilave edilirse Şekil 1’de görülen üç bileşenli sistemler meydana gelir. Bunlar bazı bileşimlerdeki tek fazlı, bazı bileşimlerde ise iki fazlıdır. Tek ve iki fazlı bileşimler Şekil 1’de xzy eğrisi ile sınırlandırılmıştır. Bu eğrinin altına rastlayan bileşimlerde sistem iki fazlı, dışında ise tek fazlıdır. xzy eğrisine “denge eğrisi” veya “çözünürlük eğrisi” denir. Bileşimi M noktası ile belirtilen üçlü bir heterojen karışımın kendi haline bırakıldığında bileşimleri a ve b noktalarına karşılık gelen iki ayrı homojen ve üç bileşenli faza ayrılır. Bunlara “konjuge çözeltiler”, bu iki noktayı birleştiren (ab) noktasına “bağlantı doğrusu” denir. M noktası ile belirttiğimiz a, b karışımlarına daha fazla C bileşeninden ilave edecek olursak, iki fazın bileşimleri birbirine yaklaşır. Bağlantı doğrularının uzunlukları kısalır, nihayet z noktasında her iki fazın bileşimleri aynı olur ve homojen bir çözelti oluşur. Bu z noktasına “dönüm noktası” veya “kritik nokta” denir. DENEYDE KULLANILACAK MALZEMELER Büret, pipet, erlen, benzen, asetik asit, su. DENEYİN YAPILIŞI 1) 5 mL’lik pipet kullanarak, 2.5 mL benzen konur. Bir büret yardımıyla 1 mL su ilave edilir. Diğer bir büretten erleni hızlıca karıştırarak ve bulutsuz berrak (homojen) bir çözelti olana kadar asetik asit ilave edilir, ve ilave edilen asit hacmi kaydedilir. Aynı sıvıya 2 mL su ilave edilir ve kuvvetlice çalkalanarak asetik asitle titre edilir. Büretten harcanan asetik asit hacmi kaydedilir. Daha sonra aynı sıvıya 2’şer mL suyu 6 kez daha ekleyerek berrak çözelti olana kadar karışıma asit eklenir. Sonuçlar kaydedilir ve bütün sonuçlar bir tablo halinde hazırlanır. Bu tabloda ilave edilen su hacmi, hesapla bulunan toplam su hacmi, ilave edilen asetik asit hacmi hesapla bulunan toplam asetik asit hacmi, benzenin ağırlığı, toplam su ve toplam asetik asit ağırlıkları, 3’lü karışımın hacimce yüzdesi ve ağırlıkça yüzdesi yazılır (8 nokta). 2) Pipet kullanarak 2 mL benzen 500 mL’lik bir erlene konur. Bir büretten 25 mL su diğer büretten de homojen bir çözelti olana kadar çalkalayarak asetik asit ilave edilir ve hacim kaydedilir. İşlem 5 defa 25 mL’lik su eklenerek tekrarlanır. Her defasında çözeltiyi homojen hale getirmek için ilave edilen asetik asit hacmi kaydedilir (6 nokta). 3) 10 mL benzen + 1 mL su ile hazırlanan çözelti asetik asit ile titre edilir. Sonra buna 10 mL daha benzen ilave edilip titrasyona devam edilir. 4 kez 10’ar mL benzen ilave edilip tekrar titrasyon yapılır (6 nokta). HESAPLAMALAR Bütün sonuçlar bir tablo halinde hazırlanır. Bu tabloda ilave edilen su hacmi, hesapla bulunan toplam su hacmi, ilave edilen asetik asit hacmi, hesapla bulunan toplam asetik asit hacmi,benzenin ağırlığı, toplam su ve toplam asetik asit ağırlıkları, 3’lü karışımın hacimce yüzdesi ve ağırlıkça yüzdesi yazılır. Tablolardaki % hacim ve % ağırlık verileriyle eşkenar üçgen grafikleri çiziniz, bunun için önceden eşkenar üçgen diyagramı üzerinde tablodaki yüzdeleri gösteren noktaları işaretleyiniz. Bu eğri için 20 noktayı birbirine bağlayarak denge eğrisini çiziniz ve yorumlayınız. BİR GAZIN ISI KAPASİTELERİ ORANININ TAYİNİ AMAÇ Havanın ısınma katsayısının adyabatik genleşmeden faydalanılarak belirlenmesi. TEORİ Farklı maddelerin eşit kütlelerinin sıcaklığını bir derece arttırabilmek için farklı miktarlarda enerji gerekmektedir. Özgül ısı, bir maddenin birim kütlesinin sıcaklığını bir derece arttırmak için gerekli olan enerjidir. Sabit hacimdeki özgün ısı Cv, sabit basınçtaki özgül ısı ise Cp olarak adlandırılır. Her sistemin iç enerjisi sıcaklıkla değişmektedir. Sabit hacimdeki ısı alışverişi δq şeklinde gösterilerek sabit hacimdeki molar ısınma ısısı şu şekilde belirlenir; Sabit hacimdeki sisteme verilen ısı yalnızca iç enerjinin artmasına harcandığı halde, sabit basınçtaki sisteme verilen ısı iç enerjinin artması yanında ortama karşı yapılan işe de harcanmaktadır. Düşünülen her sistemin entalpisi sıcaklıkla değişmektedir. Basınç sabit iken molar ısınma ısısı şu şekildedir; Cp ve Cv arasındaki özel bir bağıntı h=u+RT denkleminin türevi alınarak elde edilebilir; dh=du+RdT dH yerine ve konur ve elde edilen bağıntı dT ile bölünürse; yerine Cp = Cv + R elde edilir. Isı alışverişinin olmadığı yalıtılmış sistemler olan adyabatik sistemlerde; du= + =0+ = n*Cv*dT şeklinde hesaplanır. İdeal gazların adyabatik tersinir veya sıkışması için yukarıdaki bağıntıların integralleri alınarak şu bağıntılar elde edilir; n*Cv*dT = -p*dV = - (n*R*T/V)dV , burada γ ısı kapasitesi olarak tanımlanır. T2 ve P2 şartlarındaki gaz sabit hacimde T1 sıcaklığına getirilirse basınç P3 olur. Charles – Guy Lussac yasasına göre; Bu denklem bir önceki denklem ile birleştirilip, logaritması γ göre düzenlenirse; Denklem tekrar düzenlendiğinde ısı kapasitesi için aşağıdaki eşitlik elde edilir. DENEYSEL YÖNTEM Kullanılacak araç ve gereçler Tek boyunlu balon Manometre Puar İki yollu musluk Milimetrik kağıt Su Deneyin yapılışı Tek boyunlu balonun ağzı mantar tıpa ile kapatılır. Mantara üç yollu cam boru takılır. Cam borunun orta kısmına iki yollu musluk bağlanır ve cam borunun üst kısmına da puar takılarak hava geçiş sistemi hazırlanmış olur (Şekil 1). Manometreye bir miktar su konulur. Sıvı seviyeleri arasındaki farkı okumak için arka plana milimetrik kâğıt yerleştirilerek deney düzeneği hazırlanmış olur. İlk olarak manometre sıvı seviyeleri eşitlenir (Şekil 2.a). Daha sonra muslukla aynı hizada olan atmosfere açık cam boru parmak ile kapatılır ve musluk 180ᵒC döndürülerek sıvı seviyeleri arasındaki fark belli bir h1 değerine çıkıncaya kadar puar yardımıyla balona hava gönderilir. Sıvı seviyesi h1 kaydedilir (Şekil 2.b). Sistem P1, T1 ve V1 şartlarındadır ve sıvı seviyesi h1 dir. Son olarak musluk hızlı bir şekilde 360ᵒC çevrilir ve tekrar eski konumuna getirilmiş olur. Bu esnada balonda olan havanın bir kısmı boşalır ve manometre sıvı seviyesi hızlı bir şekilde değişir (Şekil 2.c) (Sistem bu anda P2, T2 ve V2 şartlarındadır). Bu durumda gazın kısa zamanda genleşmesi söz konusudur ve bu olay adyabatik olup genleşme için gerekli enerji sistemin iç enerjisinden sağlanır. Bu sebeple T2 ˂ T1 dir. Şekil 1. Deney Düzeneği a) b) c) Şekil 2. a) Manometre kolları eşit, b) balona hava girişi, c) adyabatik genleşme Sistem ile çevre arasında denge kuruluncaya kadar beklenir ve ortamdan sisteme ısı geçişi gerçekleşir. Bunun sonucu olarak sistem basıncı P2’den P3’e yükselir. Sistem koşulları P3, T1 ve V2 konumundadır ve sıvı seviyesi farkı h2 dir (Şekil 2.c). P2= Patm olduğu için h1=P1 – P2 ve h2= P3 – P2 olur ve h1 – h2 = P1 – P3 olacaktır. Buradan ısı kapasitesi şu şekilde hesaplanır: Deney en az 5 kez tekrarlanarak h1 ve h2 değerleri bulunur. HESAPLAMALAR Bulunan h1 ve h2 değerlerinin ortalamaları alınır ve yukarıdaki denklemde yerine yerleştirilerek ısı kapasitesi γ belirlenir. Manometre sıvı yoğunluğundan faydalanarak her bir haldeki gaz basınçları hesaplanır. KAYNAKLAR Çengel Y.A., Termodinamik - Mühendislik Yaklaşımıyla, 3. Baskı, 1996. Sarıkaya Y., Fizikokimya, 2. Baskı, Ankara, 1997. ÇÖZÜNÜRLÜK YÖNTEMİ İLE ÇÖZÜNME ISISININ TAYİNİ Deneyin Amacı: Doymuş çözeltisi hazırlanan bir maddenin çözünürlüğünün sıcaklıkla değişimi ve çözünme ısısının belirlenmesi. TEORİ Katı haldeki çoğu kimyasal maddenin bir sıvı içinde homojen olarak dağılmasına çözünme, bu sıvı karışıma ise çözelti adı verilir. Sabit basınç ve sıcaklık altında çözünen maddenin saf haldeki katısı ile dengede olan sıvı karışım doygun çözeltidir ve çözünenin bu doygun çözeltideki derişimine çözünürlük adı verilir. Çözünürlük, a) çözücünün yapısına, b) çözünenin yapısına, c) sıcaklığa ve d) basınca bağlıdır. Bir katının sıvıdaki çözünürlüğü yalnız sıcaklıkla değişir. Sıcaklık artışı genellikle katının sıvıdaki çözünürlüğünü de artırır. Sıvı ve katı maddelerin sıvılardaki çözünürlüğüne basıncın etkisi çok azdır. Bir katının çözünürlüğünün tayini, çözünen maddenin fazlasını çözücü ile karıştırıp dengeye gelmesini sağladıktan sonra doymuş çözeltiyi analiz etmek ilkesine dayanır. Çözünürlük yukarıda açıklandığı gibi sıcaklığın fonksiyonudur. Bazı çözeltiler oluşurken çevreye ısı verilir, bazılarında çevreden ısı alır. Bu alınan verilen ısıya çözünme entalpisi denir ve ∆Hç ile gösterilir. Çözünürlüğün sıcaklıkla değişimi Van’t Hoff denkliği ile açıklanabilir: (1) (2) ) (3) Burada C1 ve C2 değerleri T1 ve T2 (K) sıcaklıklarındaki çözünürlük ve ∆Hç de cal/mol cinsinden çözünme ısısıdır. Çözeltideki çözünmüş madde miktarı şu şekilde hesaplanır: (4) Burada; C= Çözünürlük, g /100 ml E= okzalik asitin eşdeğer gram tartısı = 0.6 N NaOH sarfiyatı, ml = titre edilen okzalik asitin hacmi, ml DENEYSEL YÖNTEM Kullanılacak malzemeler Su banyosu/ısıtıcılı karıştırıcı Termometre Erlenmayer Pipet Büret Erlen Okzalik asit 0.6 N NaOH çözeltisi Fenolftalein indikatörü Deneyin Yapılışı İlk olarak okzalik asitin 60°C’deki doymuş çözeltisi (62 g/100 g su) hazırlanır. Hazırlanan çözelti oda sıcaklığına soğutulur. Oda sıcaklığına soğutulmuş çözeltinin sıcaklığı termometre ile ölçülür ve pipet yardımıyla 5 ml örnek alınarak 250 ml lik erlene alınır. Fenolftalein ilave edilir ve 0.6 N NaOH çözeltisi ile titre edilir, sarfiyat (V) kaydedilir. Bu işlemler belirli sıcaklıklar için tekrar yapılır ve sarfiyatlar kaydedilir. Hesaplamalar Her sıcaklık için kaydedilen sarfiyat değerleri kullanılarak okzalik asitin çözünürlüğü Denklem (4) ile hesaplanır. Hesaplanan çözünürlük değerleri ile Van’t Hoff denkleminden yararlanılarak okzalik asitin çözünme ısısı hesaplanır. Ayrıca lnC’ye karşı 1/T grafiği eğiminden de çözünme ısısı ∆Hç hesaplanır. Analitik ve grafik yöntemlerle elde edilen değerler tartışılır ve litaratür ile karşılaştırılır. Kaynaklar Sarıkaya Y., Fizikokimya, 2. Baskı, Ankara, 1997. http://w3.gazi.edu.tr/~syasyerli/KM380/2a.pdf (Ziyaret Tarihi: 20 Eylül 2014). Rapor Formatı FİZİKOKİMYA LABORATUVARI DENEY ADI Hazırlayanlar : Adı Soyadı – Numarası, Grup No. Deneyin Yapılış Tarihi : Rapor Teslim Tarihi : Deney Sorumlusu : 1. GİRİŞ - Deneyin amacı ve içeriği belirtilecektir. - Bu bölümde teorik bilgiler yazılmayacaktır. 2- TEORİ -Teori 2 sayfa ile sınırlandırılmıştır. Fazla sayfa fazla puan demek değildir. - Teoride kullanılan kaynaklar MUTLAKA metin içinde numaralandırılarak, Kaynaklar bölümünde belirtilecektir. Kaynaklar gerek duyulduğunda Deney Sorumlusu tarafından istenebilir. 3- DENEYSEL YÖNTEM 3.1 Deneyde Kullanılan Malzemeler (Kimyasal, Ekipmanlar ve Deney Düzeneği) 3.2 Deneyin Yapılışı 4- HESAPLAMALAR ve SONUÇLAR 4.1. Veriler (Kimyasal, Ekipmanlar ve Deney Düzeneği) 4.2. Hesaplamalar 4.4. Sonuçlar - Hesaplamalar sonunda elde edilen değerler tablolar şeklinde belirtilir. - Deney sonucunda bir grafik elde ediliyorsa bu bölümde verilir. 5- YORUM - Sonuçlar hakkında yorum ve değerlendirmeler yapılır. - Elde edilen deneysel sonuçlar, teorilerle karşılaştırılır. Farklılıkların nedenleri tartışılır. - Yorum bölümü raporun en önemli bölümüdür ve değerlendirmenin en büyük kısmını bu bölüm oluşturur. SEMBOLLER KAYNAKLAR - Deney föyü kaynak olarak KULLANILAMAZ. Kaynak Yazım Formatı: Süreli Yayınlar Yazarın soyadı, İlk ve ikinci adının ilk harfleri, Konu başlığı, Süreli yayının ismi (italik), cilt numarası, sayı numarası, sayfa numaraları, yıl. Ör: Kaplan, H., Hutkins, W. R., “Fermentation of Fructooligosaccharides by Lactic Acid Bacteria and Bifidobacteria”, Journal of Applied and Environmental Microbiology, 66 (6), 2682-2684, 2000., Kitaplar Yazarın soyadı, İlk ve ikinci soyadının ilk harfleri, kitabın başlığı, Baskı sayısı, Basım yeri, Basım evi, basım yılı. Ör: H. C. Fogler, Elements of Chemical Reaction Engineering, 3 rd Edition, New York, Prentice Hall, 1999. Tezler Kaplan, H., “Fermentation of Fructooligosaccharides by Lactic Acid Bacteria and Bifidobacteria”, Ph. D. Thesis, University of Nebraska-Lincoln, 2002. Sunumlar Kaplan, H., Hutkins, W. R., “Fructooligosaccharides in yogurt: Functional and microbiological properties”, IFT Annual Meeting, Vol. 21-3, Chicago, 2003. İnternet American Express, Creating an effective business plan, Retrieved April 24, 1999 from the World Wide Web: http//www. Americanexpress. com EKLER GENEL YAZIM KURALLARI Alt Başlıkları 2.1, 2.2 şeklinde numaralandırma sırasıyla gösterin. 1. Giriş 2-Teori 2.1 ...... 2.2 ...... 2.2.1....... 2.2.2....... 3-......... Rapordaki şekillerin isimleri numaralandırılarak şekillerin altına, tablolarda ise yine numaralandırılarak tablonun üstüne yazılacaktır. Raporlar bilgisayarda ya da el ile yazılabilir. 2014-2015 Öğretim yılı Güz yarıyılı Fizikokimya Laboratuvarı dersi kuralları 1. Öğrenciler laboratuvar saatinin başladığı saatte öncelikle yazılı sınava tabi tutulacaklardır. Bu sınavdan 50 puanın altında alan öğrencinin deney rapor notu ve deney performans notu “0” (sıfır) dır. Öğrenci o hafta devamsızlık hakkını kullanmış sayılır. 2. Yazılı sınava girmeyen veya yazılı sınava girip deneye girmeyen öğrenci devamsızlık hakkını kullanmış sayılır. Öğrencinin deney rapor notu ve deney performans notu “0” (sıfır) dır. 3. Tüm öğrenciler laboratuvar kurallarına uymak zorundadır (Deneylere önlük, eldiven ve gözlüksüz girilemez, cep telefonları ile görüşme yapılamaz, bir şey yiyip içilemez). Laboratuvar kurallarına uymayan öğrenci deney sorumlusu tarafından laboratuvardan uzaklaştırılır. Bu durumda öğrencinin deney performans ve rapor notu da sıfırdır. 4. Deney sırasında kullanılan cam eşyaların sorumluluğu deneyi yapan gruba aittir. Kırılan eşyalar öğrenciler tarafından temin edilip laboratuvar sorumlusuna teslim edilir. 5. Deney raporları grup ortak raporu şeklinde teslim edilir, bilgisayarda (yazım kurallarına uygun olarak) ya da elle hazırlanabilir. Raporlar, Kaynak Araştırma ve Sunumu dersinde öğrenilmiş olunan formatta yazılır. 6. Deney raporları bir sonraki deney günü saat 17:00 a kadar teslim edilmek zorundadır. Deney raporunun bir gün gecikmesi durumunda rapor teslim alınır, ancak 80 puan üzerinden değerlendirilir. Rapor, 1 (bir) günden fazla gecikirse grup rapor notu sıfır olur. Deney raporunun teslimi sırasında bütün öğrenciler hazır bulunmalıdır; deney sorumlusu öğrencilerin deney raporu hazırlığına katılımını ölçmek için sözlü yapar. 7. Yıl içi ders değerlendirmesi aşağıdaki gibidir. Yazılı sınav (deneyden önce):%30 Deney performansı : %20 Deneyden sorumlu araştırma görevlisi tarafından belirlenir. Öğrencinin deney esnasındaki ilgisi, sorulan sorulara verdiği cevap, deney kurallarına uyum, deney raporu hazırlığına katılımı belirleyici etkenlerdir. Deney raporu : %50 8. Öğrencinin final sınavına girebilmesi için deneylerin en az %80’ine (10 deneyden 8’ine) katılmış olması gerekmektedir.
© Copyright 2024 Paperzz