9.4 TEORİK ISIL İŞLEM KOŞULLARININ HESAPLANMASI 9.4.1 Genel Metotla Hesaplama 9.4.1.1 Grafik uygulaması 9.4.1.2 Sayısal (numerik) uygulama 9.4.2 Formül Metoduyla Hesaplama 9.4.2.1 Isıtma ve soğutma eğrileri 9.4.2.2 Isı penetrasyon parametreleri, tanımları ve hesaplamaları 9.4.2.3 Isıtma eğrisini tanımlayan eşitlik 9.4.2.4 Formül metoduyla hesaplama yöntemi 9.4.3 Nomogram Metoduyla Hesaplama 9.4 TEORİK ISIL İŞLEM KOŞULLARININ HESAPLANMASI "Isıl işlem koşulu" terimi, amaçlanan sterilizasyon düzeyine; hangi sıcaklıkta ne kadar sürede ulaşıldığını ifade etmektedir. Hesaplanacak koşullar, ısıl işlemin sıcaklık ve süresidir. Herhangi bir sıcaklık ve sürede uygulanmış bir ısıl işlem sonucunda sağlanmış sterilizasyon düzeyinin hesaplanması da aynı yöntemlerle yapılabilmektedir. Bu amaçla çeşitli yöntemler geliştirilmiştir. Bunların başlıcaları, genel metod, formül metodu ve nomogram metodudur. Genel metod, bu amaçla yararlanılan tüm metotların temelini oluşturan en basit ve fakat en duyarlı metottur. Bu yöntem, ısı penetrasyon deneyinde saptanmış süresıcaklık verileriyle, mikroorganizmanın termal direncini yansıtan z değerini kapsayan, Fo değerini hesaplamaya yönelik 9.13 No‘lu integral eşitliğin çözümüne dayanmaktadır. = 10 / (9.13) Fo : Hedef alınan mikroorganizma açısından, hedef alınan düzeyde bir sterilizasyon değerine ulaşmak için tam 121.1°C 'de (250°F) ısıtma süresi, Eger; (Tref) 121.1 °C ve z =10 °C alınırsa 9.13 eşitliği 9.13-a eşitliği şeklinde gösterilir. = 10 . / (9.13-a) Ve yine eğer, bu değerler oF birimiyle verilirse, yani (Tref=250 °F) ve buna bağlı olarak z=18 alınırsa aynı eşitlik 9.13-b eşitliği şeklinde kullanılır. = 10 / (9.13-b) Genel metodun; 1) Grafik metod, 2) Numerik metod, olarak iki alt grubu vardır. Diğer taraftan, analitik yöntemlerde, ısının penetrasyonunun linear ve eksponensiyel şekilde gelişmesine göre temel eşitlikten yararlanılarak matematiksel çözümlerle sonuca ulaşılabilmektedir. 9.4.1 Genel Metodla Hesaplama 9.4.1.1 Grafik uygulaması Bu yöntemin ilkesi, ısı penetrasyonu deneyinde saptanmış süre-sıcaklık verileri ile, hedef alınan mikroorganizmanın z değeri kullanılmak suretiyle hesaplanan letalite değeri, zamana karşı bir grafiğe aktarılarak "letal hız eğrisi" elde edilmesine dayanır. Bu kapalı eğrinin altındaki alanın, doğrudan doğruya ısıl işlemde elde edilmiş bulunan toplam letaliteyi temsil etmesi, yöntemin temel dayanağını oluşturmaktadır. Örnek 9.10 : Sıcaklığı 121°C olan bir otoklavda 1/1 kutuda, kuru fasulye konserveleri sterile edilecektir. Bu konservelerde uygulanan sterilizasyon sırasında soğuk noktaya ısı penetrasyonuna ait veriler Tablo 9.11 'de gösterilmiştir. Kuru fasulyelerin sterilizasyonunda hedef alınan mikroorganizma C. botulinum sporlarıdır. Bu sporların, kuru fasulye ortamında termal direncine ait deney sonuçlarına göre z =1 0°C olduğu saptanmıştır. Bu veriler kullanılarak, uygulanan bu ısıl işlemde sağlanmış bulunan letalite düzeyini (L), "genel yönteme" göre, grafik uygulamasıyla hesaplayınız. Çözüm : Tablo 9.11 incelenince otoklav 121°C'de çalıştırılarak bu konserveye, 80 dak ısıtma ve bunu izleyerek 25 dak soğutmadan oluşan toplam 105 dak. Süren bir ısıl işlem uygulandığı görülmektedir. Tabloda gösterilmiş her süre sonunda, ulaşılmış olan sıcaklıklarda sağlanan letal hız değerleri hesaplanarak yeni bir tablo hazırlanır (Tablo 9.12). Bu yeni tablodaki letal hızlar, zamana karşı linear bir koordinat sistemine aktarılınca letal hız eğrisi elde edilir (Şekil 9.8). Eğrinin altındaki ABC alanı, bu ısıl işlemde sağlanan toplam letalite ile orantılıdır. ABO alanı, ısıtma sürecinde sağlanan letalite ile; OBC alanı ise, soğutma sürecinde sağlanan letalite ile orantılıdır. Toplam letalite değerini bulabilmek için önce, ABC alanının hesaplanması gerekmektedir. ABC alanı, planimetre ile ölçülerek veya bütün haldeki kareler tek tek sayılarak ve bu sırada eksik kareler bütüne tamamlatılarak veya Simpson kuralından yararlanılarak bulunabilmektedir. Eğer kareler sayılırsa ABC alanının toplam olarak 40 cm2 olduğu ve bunun 26 cm2 sinin ısıtma sırasında, 14 cm2'sinin ise soğutma sırasında oluştuğu saptanır. Bu alanların letalite değerlerine dönüştürülmesi için, "bir birim letalitenin sağlandığı alanın" (birim alan) hesaplanması gerekir. Grafik üzerinde görüldüğü gibi birim alan 2 cm2'dir. Yani letal hız grafiğinin altındaki alanın her 2 cm2’si bir birim letaliteye eşittir. (2 cm2 alan= 1 birim letalite) Buna göre; örnekte verilen ısıl işlemde, ısınma ve soğuma sonunda elde edilen toplam letalite L=20'dir (40/2=20). Bunun L=13 kadarı (26:2=13) ısınma sırasında L=7 kadarı ise (14:2=7) soğuma sırasında sağlanmıştır. Böylece bu örnekte toplam letalitenin 1/3'ünün soğutma sırasında sağlandığı görülmektedir. Bu da soğutma sürecinin, uygulanan ısıl işlemin önemli bir bölümünü oluşturduğunu göstermektedir. Örnekte açıkça görüldüğü gibi, genel yöntem yardımıyla sadece uygulanmış bir ısıl işlem sonunda sağlanan toplam letalite değeri hesaplanabilmektedir Bu değer Fo 'dan büyük veya küçük olabilir. Amaçlanan Fo değerine eşit letaliteyi sağlayan süre "geliştirilmiş genel metod" denen basit bir uygulamayla hesaplanabilmektedir. Bunun için yapılacak işlem; farklı ısıtma süreleri sonunda, soğuma eğrilerine paraleller çizerek; eğer soğutma öne alınmış olsaydı acaba hangi büyüklükte alanlar oluşurdu? sorusunu yanıtlamaktadır. Isıtmanın 60. ve 70'inci dak.’lar sonunda soğutma yapıldığı varsayılarak oluşturulan alanlar da şekil 9.8'de verilen letal hız grafiğinde gösterilmiştir. Grafikte görüldüğü gibi 60'nci dak sonunda ADE alanı, 70'inci dak sonunda ise AFG alanı oluşmuş ve bunların da sıra ile 7.7 cm2 (L=3.85) ve 20.5 cm2 (L=10.25) olduğu saptanmıştır. Böylece; 60 dak ısıl işlemde; L = 3.85, 70 dak'lık işlemde; L=10.25 ve 80 dak'lık işlemde ise; L=20 düzeyinde olduğu sonucuna ulaşılmıştır Eğer bu veriler bir grafiğe işlenirse, Şekil 9.9'da verilmiş bulunan "Letalite grafiği" elde edilir. Letalite grafiği yardımıyla hedeflenen Fo değerine ulaşmayı sağlayan süre artık kolaylıkla hesaplanabilmektedir. Örneğin eğer Fo =15 olarak hedeflenmişse, bunu sağlayan ısıl işlemin süresi şekil 9. 9'da gösterildiği gibi 75 dak'dir. Daha açık bir ifadeyle belirtilmek istenirse Örnek 9.10'da verilen konservenin otoklavda 121°C'de sterilizasyonunda 75 dak süreli bir ısıtma sonunda, soğutmaya başlanmasıyla, amaçlanan L =15 değerine ulaşılabilmektedir. 9.4.1.2 Sayısal (numerik) uygulama Genel metodun grafik uygulamasında letal hız grafiğinin oluşturduğu alanın planimetre ile veya karelerin tek tek sayılmasıyla hesaplandığına ve bulunan alan üzerinden eşdeğeri olan letalite değerinin saptandığına yukarıda değinilmiştir. Genel metodun "sayısal" uygulamasında ise alan, çeşitli yollarla hesaplanarak bulunabilmektedir. Bu amaçla bavurulan en yaygın yöntem, Simpson yasasından yararlanmaktır. Simpson kuralı ile yapılan hesaplamada, birim alanın belirlenmesine gerek olmayıp, bulunan değer doğrudan letaliteyi vermektedir. Çünkü bu yöntemde, alanın hesaplanmasında doğrudan letalite değerleri dahil olmaktadır. Simpson kuralı, bir parabolun altındaki alanın, grafik yolla hesaplanmasını tanımlayan bir kuraldır. Bu kurala göre yapılacak hesaplamada aşağıdaki yol izlenir. Önce parabolik eğri altındaki alan birbirine eşit (a) uzaklıkta, birbirine paralel dikmelerle çift sayıda dilimlere bölünür. Dikmeler sıfırdan başlayarak sıra ile numaralanır. Bu dikmelerden ilkine ve sonuncusuna "ekstrem" denir. Bundan sonra bu dikmelerin uzunlukları sıra ile ölçülerek kaydedilir. Ekstremlerin uzunlukları sıfır veya sıfırdan büyük bir değer olabilir. Tek sayı ile numaralanmış dikmelerin uzunluklarının toplamı 4 ile çarpılarak bir (A) değeri, çift sayı ile numaralandırılmış dikmelerin uzunluklarının toplamı 2 ile çarpılarak bir (B) değeri bulunur. A ve B değerlerinin hesaplanmasında ekstremler yer almaz. Parabolün altındaki alan, aşağıdaki eşitlikle hesaplanır: = + + + ! Burada: a : Dikmelerin eşit aralığı, L1 : Birinci ekstremin uzunluğu, L2 : İkinci ekstremin uzunluğu, A : Tek sayı ile numaralanmış dikmelerin uzunlukları toplamının 4 ile çarpılmasıyla elde edilmiş değer. B : çift sayı ile numaralanmış dikmelerin uzunlukları toplamın 2 ile çarpılmasıyla elde edilmiş değer. Tablo 9.12'de verilmiş değerlerden yararlanılarak şekil 9.8'de gösterilen ABC alanı (toplam letalite) ile ABO alanı (ısıtma sürecinde sağlanan letalite) ve OBC alanının (soğutma sürecinde sağlanan letalite) Simpson kuralından yararlanılarak saptanması işlemi aşağıda örnek olarak açıklanmıştır. Örnek 9.11: Sıcaklığı 121°C olan bir otoklavda 1/1 kutuda, kuru fasulye konserveleri sterile edilecektir. Bu konservelerde uygulanan sterilizasyon sırasında soğuk noktaya ısı penetrasyonuna ait veriler Tablo 9.11 'de gösterilmiştir. Kuru fasulyelerin sterilizasyonunda hedef alınan mikroorganizma C. botulinum sporlarıdır. Bu sporların, kuru fasulye ortamında termal direncine ait deney sonuçlarına göre z =1 0°C olduğu saptanmıştır. Bu veriler kullanılarak, uygulanan bu ısıl işlemde sağlanmış bulunan letalite düzeyini (L), genel metoda göre Simpson kuralından yararlanarak çözünüz. Isıl işlemde sağlanan toplam letaliteyi, bunun ısınma ve soğuma süreçlerindeki paylarını hesaplayınız Çözüm : Çözüm aşağıda aşamalar halinde verilmiştir. 1. Önce Tablo 9.12'den yeni bir tablo hazırlanır. Bunun için Tablo 9.12'deki ilk ve son kolondaki değerlerden, ilk anlamlı miktarda letalitenin sağlandığı 20. dak'dan başlayarak, sıfıra yakın bir son letalitenin sağlandığı 100. dak'ya kadar olanlar, 9.13 No'lu yeni tabloya, süreler ikinci, letal hız ise üçüncü kolon olarak aktarılır. 9.13 No'lu tablo incelenince, şekil 9.8'deki ABC alanının, eşit aralıklı (a=5 dak) dikmelerle 16 dilime (çift sayı dilim) bölündüğü görülmektedir. İşte bu durumda dikmeler numaralanarak 9.13 No'lu tablonun ilk kolonuna kaydedilir. Şu halde 9.13 No'lu tablonun ilk kolonu dikmelerin numaralarını, son kolonu ise dikmelerin letal hız birimiyle uzunluklarını göstermektedir. 2. ABC alanının hesaplanması: Simpson yasası uyarınca gerçekleştirilir; A = 4 (2.5 x 10-4 + 0.008 + 0.07 + 0.22 + 0.45 + 0.63 + 0.69 + 0.035) A = 4 (2.10325) = 8.413 B = 2 (0.002 + 0.04 + 0.14 + 0.32 + 0.54 + 0.72 + 0.56) B = 2 (2.322) = 4.644 = + + + ! = " . #$" + %. & + &. '&& + '. #$' =21.76 3. ABO alanının (ısıtma süreci) hesaplanması: Simpson yasası uyarınca gerçekleştirilir; A = 4 (2.5 x 10-4 + 0.008 + 0.07 + 0.22 + 0.45 + 0.63) = 4 (1.37825) = 5.513 B = 2 (0.002 + 0.04 + 0.14 + 0.32 + 0.54) = 2 (1.042) = 2.084 1 1 = ( * + + + , + * = 5 1.3.10 + 5.513 + 2.084 + 0.72 3 3 =13.86 Buna göre ısıtma sürecinde 13.86 letalite elde edilmiş bulunmaktadır. 4. OBC alanının (soğutma süreci) hesaplanması: A = 4 (0.69 + 0.035) = 4 (0.725) = 2.9 B = 2 (0.56) = 1.12 ABC 3 = 5 0.72 + 2.9 + 1.12 + 6.3.107 = 7.9 4 Buna göre soğutma sürecinde, 7.9 letalite sağlanmıştır. 5. Toplam letalite; L = 13.86 + 7.9 = 21.76 Bu yöntemle bulunan sonuçların, grafikteki karelerin sayılması ile bulunan sonuçlara çok yakın olduğu görülmekteyse de, karelerin sayımında her zaman yeterli duyarlılık sağlanamayacağı açıktır. 9.4.2 Formül Yöntemiyle Hesaplama Bu metotta araştırıcıların ismiyle anılan birçok yöntem vardır. Bu yöntemlerde genel sonuç olarak hepsinde hesaplanan ısıl işlem süresinin gerekli olan süreden biraz daha uzun olduğu ortaya çıkmıştır. Diğer taraftan, farklı formül metotlarında o yöntemi geliştiren arattırıcıların, çeşitli parametreleri farklı simgelerle gösterdikleri izlenmektedir. Bu nedenle bir formül yöntemi incelenirken, işlem parametrelerinin hangi simgelerle gösterildiği belirgin bir şekilde kavranmalıdır. Aksi halde simgelerden kaynaklanan bir kargaşa oluşabilir. Formül yönteminin, diğer metotlara göre şu üstünlükleri vardır. Uygulanmış herhangi bir ısıl işlemin letalite değeri hesaplanabilir, Hesaplamada kullanılan bazı parametrelerin değiştirilmesiyle, aynı gıdanın farklı boyuttaki kutulardaki ısıl işlem koşulları hesaplanabilmektedir, Isıl işlemde uygulanan otoklav sıcaklığının veya soğuk noktanın ısıl işlem başlangıcındaki sıcaklığının değişmesi halinde, yeni bir ısı penetrasyon deneyine gerek kalmadan, bu yeni değerlere göre ısıl işlem koşulları hesaplanabilmektedir. Halbuki genel metotta her değişikliğe göre yeni bir ısı penetrasyon ölçümü gerekmektedir. Formül metodunun uygulanabilmesi için öncelikle; ısı penetrasyon deneyinde saptanmış süre-sıcaklık değerlerinden, hem ısıtma fazı ve hem de soğutma fazı için bazı parametrelerin hesaplanması gerekmektedir. Diğer metotlarda olduğu gibi formül metodunda da temel düşünce; ısıl işlemde ulaşılan letalite değerinin, hem ısıtma ve hem soğutma periyodunda sağlanmış letalitelerin toplamından oluştuğu gerçeğidir. Isıtma periyodunda sağlanan letalite; "ısıtma eğrisinin eğimi" ile ısıl işlem sonunda soğuk noktanın ulaştığı sıcaklıkla, otoklav sıcaklığı arasındaki farkın fonksiyonudur. Soğutma periyodunda sağlanan letalite de aynı şekilde soğutma hızına dolayısı ile soğuma eğrisinin eğimine bağlıdır. Formül metodunun uygulanmasında ilk işlem; ısıl işlemin ısıtma ve soğutma periyotlarına ait ısı penetrasyon verilerinin grafiklere aktarılarak "ısıtma eğrisi" ve "soğutma eğrisinin elde edilmesi ve buradan gerekli parametrelerin hesaplanmasıdır. 9.4.2.1 Isıtma ve soğutma eğrileri Isı penetrasyon deneyinde elde edilmiş verilerden yararlanılarak ısıtma ve soğutma eğrilerinin oluşturulmasında bazı özel yollar izlenir. Bunun nasıl sağlandığı, bir konserve kutusunda yürütülen ısı penetrasyon deneyinde soğuk noktada saptanmış süre-sıcaklık değerlerinin gösterildiği Tablo 9.14'deki verilerle açıklanacaktır. Bu deneyde otoklav 121°C'de çalıştırılmış olup, bu sıcaklığa buhar verildikten 12 dak sonra ulaşılmıştır Isıtma 65 dak sürmüş ve bu süre sonunda soğuk nokta sıcaklığı 119.4°C'ye ulaşmıştır. Isıtmanın 65'inci dak'sında, buhar kesilmiş ve otoklava 20°C'deki soğutma suyu verilerek soğutmaya başlanmış ve soğutma 40 dak sürmüştür. Tablo 9.14'de verilen ısı penetrasyon verilerinin ısıtma periyoduna ait olanlarından "ısıtma eğrisini" oluşturmak için yarı log grafik kâğıdı kullanılır. Bu amaçla, en uygun ve yaygın uygulama; yarı log grafik kağıdının 180 derece döndürülerek baş aşağı çevrilmesi ve verilerin bu konumda işlenmesidir. Grafik kağıdının sol üst başlangıç noktasına otoklav sıcaklığından (TR), 1 °C düşük olan değer (TR - 1) yazılır. Örneğin otoklav sıcaklığı 121°C ise, 120 yazılır. Bir alttaki log devre başlangıcına TR -10; yani 111°C (121–10=111), bir sonrakine ise TR - 100; yani 21°C yazılarak diğer sıcaklıklar logaritmik değişime göre aşağı doğru kaydedilir. Isı penetrasyon deneyinin soğutma bölümünde saptanmış verilerden "soğutma eğrisini" oluşturmak için, yine yarı log grafik kâğıdından yararlanılır. Ancak bu defa grafik kâğıdı normal konumunda kullanılır. Logaritmik skalanın sağ altındaki başlangıç noktasına soğutma suyu sıcaklığından (T) 1°C yüksek olan değer kaydedilir. Diğer sıcaklıklar yukarı doğru buna göre işlenir. Soğutma grafiğinin oluşturulmasında izlenen yol, Tablo 9.14'deki değerler kullanılarak şekil 9.11'de gösterilmiştir. Şekil 9.10'da görüldüğü gibi, ısıtma eğrisi başlangıçta hiberbolik kısa bir "ısınmada gecikme" bölümü ile bunu izleyen logaritmik doğrusal bir eğriden oluşmaktadır. Soğutma eğrisi de aynı şeklide önce hiperbolik kısa bir "soğumada gecikme" bölümü ile bunu izleyecek logaritmik doğrusal bir eğriden oluşmaktadır (şekil 9.11). 9.4.2.2 Isı penetrasyon parametreleri, tanımları ve hesaplanmaları Çıkış süresi ve ısıl işleme yansıyan etkisi : Eğer ısıtma ortamının veya soğutma ortamının sıcaklığı baştan itibaren sabit olsaydı, ısıl işlem uygulanan gıdanın sıcaklığı zamana göre başlangıçtan sona kadar logaritmik olarak gelişecekti. Yani, yarı log bir grafik kâğıdında ısıtma başlangıcından sonuna kadar doğrusal bir ısıtma eğrisi elde edilecekti. Ancak uygulamada otoklav; öngörülen sabit sıcaklığa (TR) erişene kadar, çıkış süresi denen bir zaman geçmektedir. Ball (1923) çıkış süresini analiz ederek bu sürenin % 58'ini dışlayıp % 42'sinin, sanki otoklav sabit sıcaklıktaymış gibi kabul edilebileceği sonucuna varmıştır. Şekilde gösterildiği gibi çıkış süresi, 12 dak ise; bunun 7 dak.'sının (12 x 0.58 = 7) işlem dışında bırakıldığı, 5 dak'sının ise, sanki otoklav sabit sıcaklıktaymış (TR=121 °C) gibi kabul edildiği sonucuna varılmaktadır. Bu iki süreyi ayıran dik hat, ısıl işlemin başlangıcını temsil eder ve buna "düzeltilmiş sıfır zamanı" denir. Düzeltilmiş sıfır zamanını gösteren dik hat ile ısıtma eğrisinin doğrusal kısmının geri doğru uzantısının kesiştiği noktadaki sıcaklık, "düzeltilmiş başlangıç sıcaklığı" veya "zahiri başlangıç sıcaklığı" (Tpih) olarak isimlendirilir. Şekil 9.10'da bu sıcaklığın, Tpih=46°C olduğu görülmektedir. Halbuki ısıl işlem başlangıcında gerçek sıcaklığın, Tih=61°C olduğu, hem Tablo 9.14'de ve hem de bu tablodan oluşturulmuş Sekil 9.10'da görülebilmektedir. Isıtma eğrisinden saptanan diğer bir parametre, eğrinin doğrusal bölümünün bir logaritmik devreyi aşması için dakika birimiyle geçen süredir ve bu değer fh ile simgelenir. fh değeri aynı zamanda, ısıtma eğrisinin eğiminin resiprokalildir. Nihayet ısıtma eğrisinden hesaplanan başka bir parametre, gecikme faktörü’dür ve bu (Jch) ile simgelenir. Bu parametre 9.14 eşitliği ile hesaplanır. J9: = ;< ;=>? ;< ;>? (9.14) Eğer şekil 9.10’daki ısıtma eğrisindeki değerlerden hareketle Jch değeri hesaplanırsa: 121 − 46 J9: = = 1.25 121 − 61 Yukarıda değinildiği gibi soğutma eğrisi de başlangıçta hiberbolik kısa bir "soğumada gecikme" bölümü ve bunu izleyen logaritmik doğrusal bir bölümden oluşmaktadır. Eğer soğuma eğrisinin doğrusal bölümü uzatılır ve soğumanın başladığı "0" süresini kestiği noktadaki sıcaklık saptanırsa, bu sıcaklık soğumanın başlangıcındaki "zahiri başlangıç sıcaklığı" (Tpic)'dır. Şekil 9.11 'de görüldüğü gibi bu değer, Tpic =130°C'dir. Halbuki gerçekte bu sıcaklık (Tic), Tic=119.4°C'dir. Soğutma eğrisinde de soğumada gecikme faktörü (Jcc) hesaplanabilir. Bu amaçla 9.15 No‘lu eşitlikten yararlanılır. J99 = ;A ;=>A ;A ;>A (9.15) Şekil 9.11 'deki soğutma eğrisindeki değerlerden hareketle, Jcc değeri hesaplanırsa; 4 J99 = =1.11 B.C Soğutma eğrisinden bulunan son parametre soğutma eğrisinin bir logaritmik devreyi aşması için gerekli süredir. Bu parametre fc ile simgelenir. fc aynı zamanda soğutma eğrisinin eğiminin resiprokalidir. Isıtma ve soğutma eğrilerine ait temel parametrelerin hesaplanmasının nasıl yapıldığına bu şekilde değinildikten sonra, formül yönteminde kullanılan başlıca parametreler ile terimler ve bunların tanımları aşağıda toplu olarak verilmiştir. Şu noktayı önemle vurgulamak gerekir ki; hem bu parametreler ve hesaplanmasında hem de bu parametreleri kullanarak geliştirilmiş eşitliklerde sıcaklık birimi Fahrenheit olarak alınmalıdır. Bunun nedeni; bu yöntemin uygulanmasında yararlanılan grafik ve tabloların hazırlanmasında ve bu amaçlarla geliştirilen eşitliklerde bu birimin temel alınmış olmasıdır. Aksi halde, yararlanılmış bulunan bu orijinal grafik ve tabloların °C birimiyle yeniden hazırlanması gerekmektedir. Isıtmada başlangıç sıcaklığı (Tih): Isıl işlem başlangıcında soğuk noktanın sıcaklığıdır. Bu değer ne kadar yüksekse, soğuk noktanın ısınma süresi o kadar kısalır. Isıtmada zahiri başlangıç sıcaklığı (Tpih): Düzeltilmiş sıfır zamanı ile ısıtma eğrisinin düz kısmının geri uzantısının kesişme noktasındaki sıcaklıktır. Soğutmada başlangıç sıcaklığı (Tic) : Soğuk noktanın, soğutmanın başladığı andaki sıcaklığıdır. Kuşkusuz bu, soğuk noktanın ısıtma sonunda ulaştığı en son sıcaklık demektir. Soğutmada zahiri başlangıç sıcaklığı (Tpic) : Soğutma eğrisinin doğrusal kısmının uzantısının ordinatla kesiştiği noktadaki sıcaklıktır. Otoklav sıcaklığı (TR): Uygulanmak istenen ısıl işlem için seçilmiş sıcaklık olup, otoklav bu sıcaklığa erişince sabit tutulur. Soğutma suyu sıcaklığı (Tc): Soğutmada kullanılan suyun sıcaklığıdır. Çıkış süresi (ℓ): Otoklava buhar verildiği andan, otoklavın ısıl işlem sıcaklığına (TR) eriştiği ana kadar geçen süredir. Bu sürenin %58'i ısıl işlem süresinin dışında tutulurken, %42'si ısıl işlem süresine dahil edilmektedir. Isıtmada gecikme faktörü (Jch) : Otoklav sıcaklığı (TR)' ısıtmada başlangıç sıcaklığı (Tih) ve ısıtmada zahiri başlangıç sıcaklığı (Tpih) ile ilgili bir parametre olup 9.14 No‘lu eşitlik ile hesaplanır. J9: = ;< ;=>? ;< ;>? Soğutmada gecikme faktörü (Jcc) : Soğutma suyu sıcaklığı (Tc), soğutmada zahiri başlangıç sıcaklığı (Tpic) ve soğutmada başlangıç sıcaklığı (Tic) ile ilgili bir parametredir ve 9.15 No'lu eşitlik ile hesaplanır. J99 = ;A ;=>A ;A ;>A fh parametresi : Isıtma eğrisinin doğrusal bölümünün bir log devreyi aşması için gerekli süre (dak)'dir. Başka bir ifadeyle (fh) değeri; ısıtma eğrisinin eğiminin resiprokalidir. fc parametresi : Soğutma eğrisinin doğrusal bölümünün bir log devreyi aşması için gerekli süre (dak)'dir. g parametresi : Otoklav sıcaklığı (TR) ile, herhangi bir t süre sonunda soğuk noktanın ulaştığı sıcaklık (T) arasındaki fark, yani; g = TR - T' dir. gc parametresi: Otoklav sıcaklığı (TR) ile, ısıtma süresi sonunda (veya soğutma başlangıcında) soğuk noktanın ulaştığı en yüksek sıcaklık (Tic) arasındaki fark, yani; gc = TR – Tic 'dir. B süresi (Isıl işlem süresi) : Belli bir Fo veya herhangi bir L değerine ulaşabilmek için uygulanan ısıl işlemin toplam süresidir. Bu süre, otoklava buharın verildiği andan buharın kesildiği ana kadar geçen süreden 0.58 ℓ’nin çıkarılmasıyla belirlenen süredir. Başka bir açıdan ifade edilirse; bu süre kalış süresine 0.42 ℓ'nin eklenmesiyle bulunan süredir (B = Pt+ 0.42ℓ). Böylece B süresinin; çıkış süresi düzeltmesinin uygulandığı toplam proses süresi olduğu anlaşılmaktadır. Pt süresi (Kalış süresi) : Otoklavın ısıl işlem sıcaklığına eriştiği andan, buharın kesildiği, yani soğutmanın başladığı ana kadar geçen süre(dak)'dir. Bu süre, B süresine çıkış süresi düzeltmesinin uygulanmasıyla bulunan süredir. Yani; Pt = B -0.42 (ℓ)'dir. Yukarıdaki parametre ve sembollere ek olarak Ball (1923) terminolojisinde bazı parametreler daha vardır. Bunlardan biri (lh), diğeri (JchIh) dır. Ih: (TR-Tih) yerine lh (veya I) sembolü kullanılmıştır. Yani; Ih= (TR-Tih) JchIh: Bu değer, otoklav sıcaklığı ile, soğuk noktanın zahiri, başlangıç sıcaklığı arasındaki farktır. Yani JchIh = TR-Tpih ‘dir. Bu ise j ve I’nın tanımlarından kaynaklanmaktadır. JchIh=(TR-Tih)[(TR-Ypih)/(TR-Tih)] JchIh= TR – Tpih veya kısaca j I = TR – Tpih Formül yönteminde ayrıca "U" ve "Fi" gibi iki terim daha söz konusudur. Ancak bunların tanımlarına ve nasıl hesaplandıklarına daha sonraki bölümlerde yer verilerek örneklerle açıklanacaktır. 9.42.3 Isıtma eğrisini tanımlayan eşitlik Ball (1923) yukarıda verilen sembollerin bazılarını kullanarak yarı logaritmik linear ısıtma eğrisini tanımlayan bir eşitlik geliştirmiştir. Bu eşitlik, iki farklı yolla oluşturulabilir; Birinci yol, analitik geometri ilkelerinden yararlanılmasıdır. İkinci yol; sabit sıcaklıktaki bir akışkan içinde, bir katının ısınması sırasında katı ile akışkan arasındaki enerji denkliğinin analizinden yararlanılmasıdır. Analitik geometriden yararlanılarak böyle bir eşitliğin nasıl geliştirildiği, yukarıda "canlı kalma eğrisini" tanımlayan eşitliğin geliştirilmesi örneği ile açıklanmış bulunmaktadır. Bununla birlikte ısıtma eğrisini tanımlayan eşitliği de aynı yolla geliştirilme yöntemi aşağıda tekrar verilmiş bulunmaktadır. Şekil 9.12'de görülen ısıtma eğrisi üzerinde oluşturulmuş alan ABE ye ACD dik üçgenleri benzer üçgenlerdir. Benzer üçgenlerin geometrik ilişkisine göre; D, EF = +, +F Benzer üçgenlerin kenar uzunluklarının gerçek değerleri, şekil 9.12’den belirlenince; • D, = log JK − JLMN − OPQ JK − J • D, = OPQ R STU R • +, = • EF = 1 (DC uzunluğunun, 1 log devrenin logaritmasına eşit olmasından) • AC= fh; (fh’ın tanımından) Şekil 9.12 Isıtma eğrisini tanımlayan eşitliğin türetilmesine ilişkin veriler Buna göre; log JK − JLMN − log (JK − J) 1 = XN 9.14 No’lu eşitliğe göre; TZ − T[\: J9: = TZ − T\: TZ − T[\: = J9: TZ − T\: olduğundan; = XN OPQ ]Û R TU R (9.16) Şekil 9.12 Isıtma eğrisini tanımlayan eşitliğin türetilmesine ilişkin veriler Yukarıda değinildiği gibi ısıtma eğrisini tanımlayan eşitlik, ikinci bir yol olarak sabit sıcaklıktaki bir akışkan içinde ısınan katı bir cisim ile akışkan arasındaki enerji denkliği ilkelerinden yararlanılarak aşağıdaki yolla da geliştirilebilir. Akışkandan katı cisme transfer olan ısı ile katının kazandığı ısı dengesi 9.16-a No‘lu eşitlikle tanımlanır. _`L J − JaN = KA∆Jef (9.16-a) Burada: m : Katı cismin kütlesi, cp : Katı cismin özgül ısısı, T : Katı cismin herhangi (t) zamandaki sıcaklığı, Tıh : Katı cismin başlangıç (t0) zamandaki sıcaklığı, K : Toplam ısı transfer katsayısı, A : Katı cismin ısı transfer alanı, ∆Tlm : Akışkan ile katı cismin sıcaklıklarının logaritmik farkı. ∆Jaf = R gU R eh iR jiTU iR ji Burada: TR : Akışkanın sabit sıcaklığı T : Katı cismin herhangi bir t zamandaki sıcaklığı (9.16-b) 9.16-b No‘lu eşitlik (∆Tlm) , 9.16-a No'lu eşitliğe yerleştirilirse: _`L J − JaN = KA R gU R eh iR jiTU iR ji t (9.16-c) 9.16-c No’lu eşitlik yeniden düzenlenirse 9.16-d No‘lu eşitliğe ulaşılır: OPQ R TU R = lm .44fnS (9.16-d) Aşağıda verilen 9.16-e No‘lu eşitlik, 9.16-d No‘lu eşitliğin başka bir şekilde düzenlenmiş halidir. log JK − J = log JK − JMN − lm .44fnS (9.16-e) Eğer yarı log bir grafik kağıdının log skalalı eksenine "TR -T" değeri, aritmetik skalalı eksenine "t" değerleri işlenirse, 9.16-e No‘lu eşitliğe ait doğrusal bir eğri elde edilir. Eğrinin eğimi, K A/ 2.303 m cp, intersepti (kesişeni) ise, "TR - Tih"dir. Bir kutunun otoklavda sterilizasyonu ile katı bir cismin sabit sıcaklıktaki bir akışkan içinde ısınmasında bazı farklılıklar vardır. Nitekim katı cismi ısıtan, akışkanın sıcaklığı başlangıçtan itibaren sabit olduğu varsayılmıştır. Halbuki otoklavda kutuyu ısıtan akışkanın (buhar, bazen yüksek sıcaklıkta su) sıcaklığı gittikçe yükselerek ancak bir süre sonra sabit bir değere (TR) ulaşmaktadır. işte bu yüzden, otoklavda ısınmakta olan kutunun soğuk nokta sıcaklığı ölçülür ve bir grafiğe işlenirse, ısınmada bir gecikme (lag time) olduğu fark edilir. Bu nedenle ısıtma eğrisi sıfır zamanında (TR - Tih)'dan geçmez. Bu gecikme fazını düzeltmek için, (TR - Tih) bir düzeltme faktörü olan (Jch) ile çarpılması gerekir. Böylece 9.16-e No‘lu eşitlik, 9.16-f No'lu eşitliğe dönüşür. log JK − J = log onN JK − JMN − lm .44fnS (9.16-f) fh = 1 / eğim, olduğundan: 1 XN Buradan, daha önce verilmiş olan 9.16 No‘lu eşitliğe ulaşılır. log JK − J = log onN JK − JMN − ]Û R TU R = XN OPQ (9.16) Tr - Th = I h ve TR - T = g olarak simgelendiklerinden 9.16 No‘lu eşitlik, aşağıdaki şekillerde düzenlenebilir. ] p = XN log Û U (9.17) q veya; t = f: log J9: I: − log g log g = log J9: I: − ⁄XN (9.17-a) (9.17-b) 9.16 eşitliğinden T çözülürse 9.18 eşitliği elde edilir. J = JK − onN JK − JMN 10⁄uU (9.18) Yukarıda verilen 9.16 veya bundan türemiş 9.17 ve 9.17-a eşitlikleri, ambalajdaki gıdanın sıcaklığı ölçülen herhangi bir noktasının (veya soğuk noktanın), belli bir T sıcaklığına hangi sürede "t" ulaşmış olduğunu hesaplamada kullanılırlar. Buna karşın belli bir "t" süre sonunda ulaşılan "T" sıcaklığı, 9.18 No‘lu eşitlik ile hesaplanabilir. Örnek 9.12: Bir ısı penetrasyon deneyi sonunda saptanan verilerden elde edilen, ısıtma eğrisine ait parametreler aşağıda verilmiştir. TR = 121.1 oC (250oF) Tpih = 67oC (152.6oF) ℓ = 3 dak Jch = 1.38 Tih = 82oC (179.6oF) fh = 22 dak Bu parametrelere göre, aşağıdaki soruları çözünüz. a) t = 28.2 dak sonunda soğuk noktanın ulaştığı sıcaklık (T) kaç derecedir? b) Soğuk nokta 246°F (118.9°C) sıcaklığa ne zaman (t) ulaşır? Çözüm: a) 28.2 dak sonunda soğuk noktanın ulaştığı sıcaklık 9.18 No‘lu eşitlik ile hesaplanabilir: J = JK − onN JK − JMN 10⁄uU = 250 - 1.38 (250 - 179.6) 10 -28.2/22 T = 244.9 oF b) Soğuk noktanın 119oC'ye ulaştığı "t" süresi 9.16 No‘lu eşitlik ile hesaplanabilir: onN JK − JMN 1.38 250 − 179.6 = XN OPQ = 22 log JK − J 250 − 246 t= 30.5 dak Burada 9.16 No‘lu eşitlik ile hesaplanmış bulunan süre (t), düzeltilmiş sıfır zamanından sonra geçen süredir. Bu sürenin içinde, çıkış süresi olan 3 dak'nın %42'si olan 1.26 dak da yer almaktadır. Yukarıda hesaplanmış 30.5 dak.'dan 1.26 dak. çıkarılırsa bulunan süre, otoklavın TR sıcaklığına eriştiği andan itibaren gecen süre demektir. Buna, "otoklavı kullanan uzmanın benimsediği süre" anlamında "operator's process time" denir ve (P) simgesiyle gösterilir. Çünkü otoklavı kullanan uzman için ısıl işlemin gerçek süresi, otoklavın öngörülen sıcaklığa (TR) ulaştığı andan, buharı kestiği ana kadar geçen sure (Pt)'dir. 9.4.2.4 Formül metoduyla hesaplama yöntemi Belli bir otoklav sıcaklığında (TR) sürdürülen ısıl işlemin süresi, 9.19 No‘lu eşitlik ile hesaplanır. 9.19 eşitliği, 9.16 temel eşitliğinden farklı bir şey değildir. Ancak burada (t) yerine kullanılan (B) değeri ile, (g) yerine kullanılan (gc) değerinin aşağıda açıklanan farklı anlamları vardır. , = XN OPQ ]Û R TU R (9.19) Burada; B : Hedeflenen Fo değerinin sağlanabildiği ısıl işlem süresi (dak), T : Hedeflenen Fo değerinin, (B) sürede sağlanabilmesi için, soğuk noktada ulaşılması gereken sıcaklıktır. Bu değer herhangi bir sıcaklık olmadığından, aksine, belirli bir sıcaklık olduğu için artık (TR - T) değeri (g) ile değil (gc) simgesiyle gösterilmektedir. 9.19 eşitliğindeki (TR - Tih) değerinin yerine, bu değerin simgesi olan (Ih) yerleştirilince, 9.20 No'lu eşitlik elde edilir. ] p , = XN OPQ Û U (9.20) q^ veya; B = fh (log Jch Ih – log gc) (9.20-a) Hedeflenen Fo değerini veren B süresi değil, fakat herhangi bir L (letalite) değerini sağlayan süre hesaplanmak istenirse, 9.17 eşitliği kullanılır. O takdirde eşitlikteki (g) değeri artık, L değerini sağlamak için otoklav sıcaklığı (TR) ile, soğuk noktanın sıcaklığı arasındaki farkın ne olması gerektiğini gösteren bir değerdir. Herhangi bir (t) süre sonunda sağlanan letalite ise, aşağıda açıklanan fh/U ve F değerlerinden yararlanılarak daha sonra verilmiş bulunan 9.23 ve 9.24 eşitliklerinden türetilmiş 9.21 eşitliği ile saptanır. u * = ⁄U (9.21) uU v wT * = v wT (9.21-a) Gerek 9.17, gerek 9.20 No'lu eşitlikleri kullanabilmek için öncelikle (g) parametresinin saptanması gerekir. (g) parametresinin saptanması : Bu parametrenin saptanabilmesi için öncelikle, "Fı", "U" ve "fh/U" terimlerine ulaşmak gerekmektedir. Bunların nasıl belirlendiğine aşağıda değinilmiştir. a) Fi değeri: Referans nokta olan 121.1°C sıcaklığın, 1 dak'da sağladığı letalitenin (L), herhangi bir "T" sıcaklığında ne kadar sürede elde edilebileceğini gösteren değerdir. Aşağıda verilen 9.22 eşitliği ile hesaplanır: M = (9.22) x L'nin 9.12-a eşitliğindeki değeri 9.22 eşitliğine yerleştirilince: a = ijyz{ /|, ve buradan 9.22-a eşitliğine ulaşılır, a = 10 / veya; a = }~. log 250 − J / (9.22-a) Örnek 9.13: 257 oF (125°C) sıcaklığın, z=18oF olan bir mikroorganizma açısından Fı değerini hesaplayınız. Çözüm : 9.22-a eşitliğinden yararlanılır: a = 10 / = 10 / Fı = 0.408 Yorum : z =18°F olan bir mikroorganizmaya 250°F'nin 1 dak. süreli etkisine eşit bir etki, 257°F sıcaklıkta sadece 0.408 dak.'da elde edilebilmektedir. b) U Değeri: Bu parametre Fo değerine ulaşabilmek için herhangi bir ısıl işlem sıcaklığında gerekli olan ısıl işlem süresidir ve 9.23 eşitliği ile bulunur. U = Fo Fı (9.23) Örnek 9.14 : z = 22°F olan bir mikroorganizma hedef alınarak, 241°F (116°C) 'de Fo = 6 düzeyinde bir ısıl işlem uygulanmaktadır. Bu işlemin (U) değerini hesaplayınız. Çözüm : 9.22-a ve 9.23 No‘lu eşitliklerden yararlanılır. a = 10 / = 10 C / = 2.565 U = Fo Fı = 6 (2.565) = 15.39 Yorum : z = 22°F olan bir mikroorganizma hedef alınarak, Fo = 6 düzeyindeki bir ısıl işlem, 241°F sıcaklıkta 15.39 dak‘lık bir ısıl işlemle sağlanabilmektedir. c) fh/ U Değeri: Bu değer matematiksel olarak 9.24 eşitliği ile tanımlanır: Nitekim 9.23 eşitliğinde gösterildiği gibi, U = Fo Fi olduğundan; ? ? = .> (9.24) Örnek 9.15: 1/1 kutudaki bir sebze konservesine uygulanacak ısıl işlem parametreleri ve ısıl işlemin hedefi aşağıda verilmiştir. Bu verilere göre, ısıl işlem süresini (B) hesaplayınız. Isıl işlemin parametreleri: Otoklav sıcaklığı : TR= 255°F (123.9°C) Başlangıç sıcaklığı : Tıh = 100°F (37.8°C) Isıtma eğrisinin f değeri : fh= 22 dak ısıtma eğrisinin j değeri : Jch = 1.40 Soğutma eğrisinin j değeri : jcc = 1.40 Isıl işlemin hedefi: z = 18°F Fo = 9 Çözüm: çözüm için 9.20 No'lu (veya başka bir formu olan 9.20-a) eşitlik kullanılır. Ancak önce bu eşitliklerdeki, (U), (Fi), (Ih) parametrelerinin hesaplanması ve (g) parametresinin ise Tablo 9.15'den bulunması gerekmektedir. Bu işlemler aşağıda dört basamak halinde gösterilmiştir. 1) "Fi" parametresi 9.22-a eşitliği ile hesaplanır: a = 10 / = 10 / = 0.527 2) "U" parametresi 9.23 No'lu eşitlik ile hesaplanır: U = Fo Fı U = 9 (0.527) = 4.743 3) "I" parametresinin hesaplanması Ih =TR-Tih = 255 -100 Ih = 155 4) "g" değeri Tablo 9.15'den bulunur. Ancak bunun için, önce 9.24 No'lu eşitlik ile fh/U değerinin saptanması gerekir. XN ⁄ = ? = = 4.64 .> C.C4 z = 18'e ait fh/U değerlerinin verildiği Tablo 9.15'den, fh/U=4.64 ve Jcc=1.40 olduğu zaman (g)'nin değeri aranır. (g) değerinin tablodan interpolasyonla g=5.64 olduğu saptanır. Yukarıdaki parametreler hesaplandıktan sonra artık 9.20-a No'lu eşitlik kullanılabilir. B = fh (log Jch Ih – log g) B = 22 [log (1.40 x 155) - log 5.64] B= 22 (log 217-log5.64) B = 22 (1.585) B = 35 dak İnterpolasyon (Interpolation) nedir ? İki bilinen değeri kullanarak, aradaki bilinmeyen bir üçüncü değeri hesaplama işlemidir. Örnek ; fh/U Jcc 4.00 4.94 4.64 ??? 5.00 6.03 X Y 10 2.54 13 ???? 15 3.18 5-4=1 6.03-4.94=1.09 1.09/1=1.09 4.64 - 4=0.64 0.64 x 1.09 =0.6976 4.94 + 0.6976 = 5.6376 ≈ 5.64 15-10=5 3,18-2,54=0,64 0,64/5 = 0,128 yani X değerinin her bir birim yükseldiğinde Y değeri 0,128 birim artacaktır. Buradan yola çıkarak 13-10=3 3*0,128=0,384 2,54+0,384 = 2,924 Örnek 9.16 : B. stearothermophilus sporları hedef alınarak 1/1 kutularda hazırlanmış bezelye konservelerine, parametreleri ve hedefi aşağıda verilmiş olan ısıl işlem uygulanacaktır. Otoklavın kalış süresini hesaplayınız. Isıl işlemin parametreleri: Isıl işlemin hedefi: TR = 240°F (115.5°C) z = 22°F Tih = 150°F (65.5°C) Fo = 12 fh = 12dak Jch = 1.5 Jcc = 1.5 ℓ = 10 dak Çözüm : çözüm için 9.20-a eşitliğinden yararlanılır. Ancak önce, fh/U hesaplanarak Tablo 9.15 yardımıyla "g" parametresi saptanmalıdır. "g" parametresinin saptanması ve bunu izleyen aşamalar aşağıda sıra ile verilmiştir: a) fh/U değerinin hesaplanması : Bunun için önce 9.22-a eşitliği ile (Fi), 9.23 eşitliği ile (U) değerleri hesaplanır. F = 10 ; / = 10 C / Fı = 2.848 U = Fo Fı U = 12 (2.848) = 34.176 = 0.351 XN ⁄ = ? = .> 4C.7 2. 3. z=22'ye ait fh/U değerlerinin verildiği Tablo 9.15'den, fh/U=0.351, Jcc=1.5 olduğu zaman "g" parametresinin değeri aranır. Bu değerin 0.1oF'den daha küçük bir değer olduğu görülmektedir. "g"nin değerinin 0.1 °F'den daha küçük olduğunun saptanmış olması çok önemlidir ve bu noktada yeni bir uygulamaya geçilmesi gerekir. Bu durumda yapılacak işlem ve nedeni aşağıda açıklanmıştır. Formül yöntemi, "g" değeri 0.1°F oluncaya kadar uygulanabilen bir yöntemdir. çünkü formül yöntemiyle ısınma sırasında sağlanan letalite hesaplanmaktadır. Gıdanın (soğuk noktanın) sıcaklığı, otoklav sıcaklığına 0.1°F yaklaştığı anda, ısınmanın sona ermiş olduğu kabul edilmekte olup, ısıl işlem artık o andan itibaren sabit bir sıcaklıkta yürütülüyor demektir. Sabit sıcaklıkta sağlanan letalite ise, formül metoduyla değil klasik 9.11 No‘lu eşitlik ile hesaplanmaktadır. işte bütün bu nedenlerle ve g<0.1 oF olduğu belirlendiğinden, önce g=0.1 değerine ulaşıldığı süre hesaplanıp, bu süre içinde sağlanmış bulunan letalite saptanmalıdır. g=0.1 ‘ın ulaşıldığı "t" süresi, 9.17-a eşitliği ile saptanır: t = f: log J9: I: − log g = 12 log 1.5.90 − log 0.1 t = 37.56 dak 4) 37.56 dak süre ve bunu izleyen soğutma periyodunda sağlanan toplam letalite (L) 9.21 eşitliği ile hesaplanır. Ancak önce bu eşitlikte kullanılacak olan fh/U ve Fi parametrelerinin bulunması gerekmektedir: F = 10 ; / = 10 C / Fı=2.848 fh/U değeri Tablo 9.15'den bulunur (Jcc=1.5, g=0.1 ve; z=22 °F): fh/U = 0.53 Saptanmış bu değerler 9.21 No’lu eşitliğe yerleştirilince: L = ⁄? = =7.9 ? > .4(.C) Şu halde 37.56 dak süreli ısıl işlem sonunda ve bunu izleyecek bir soğutma dahil olmak üzere toplam 7.9 letalite sağlanmış olacaktır. 5) Eksik letalitenin hesaplanması : Hedef Fo=12 olduğundan, sağlanan bu letalite yeterli değildir ve L=4.1 (L=12 - 7.9) kadar eksiktir. Sabit sıcaklıkta letalitenin hesaplandığı 9.11 eşitliği ile eksik kalan bu letalitenin ne kadar sürede sağlanabileceği hesaplanır: L = t 10 (T - 250)/z t = L 10 (250 - T)/z = (4.1) 10 (250 - 240)/22 t=11.68 dak 6) Toplam ısıl işlem süresi: B = 37.56 + 11.68 B = 49.24 dak 7) ℓ= 10 olduğundan otoklavın sabit sıcaklığa (240°F) eriştiği andan itibaren geçen süre (Pt): Pt = 49.24 -(0.4 x 10) = 45.24 dak Örnek 9.18: Parametreleri ve hedefi aşağıda verilmiş olan bir ısıl işlem uygulanarak sterilize edilmiş sebze konservelerinde karşılaşılabilecek bozulma oranını hesaplayınız: Isıl işlemin parametreleri: ısıl işlemin hedefi: TR = 252°F (122.2°C) z = 18°F Tih = 100°F (37.8°C) Do = 0.5 dak fh = 20 dak No = 10 adet spor/kutu Jch = 1.4 J = 1.4 B = 25 dak Çözüm : Aşağıda aşamalar halinde verilmiştir. 1) Isıl işlemde sağlanan letalite hesaplanır. Bu amaçla 9.21-a eşitliğinden yararlanılır. Ancak önce Fi ve U parametreleri saptanmalıdır: = a) F parametresi 9.22-a eşitliği ile hesaplanır: F\ = 10 ; / = 10 / Fi = 0.774 b) "U" parametresi, fh/U belirlenerek bulunabilir. fh/U değeri ise g değeri hesaplandıktan sonra bulunabilir. Bu nedenle önce "g" değeri 9.17-b eşitliğinden yararlanılarak hesaplanmalıdır: log g = log J9: I: log g =1.078 25 − = log 1.4.152 − uN 20 ve; g =11.97 Tablo 9.15'den z=18, g=11.97, Jcc=1.4 değerlerinden hareketle "fh/U" bulunur. İnterpolasyon uygulanarak fh/U=14.306 olduğu saptanmıştır. U değeri hesaplanır: ? = 14.306 ve = 14.306 U=1.398 2) Artık 9.21-a eşitliği uygulanabilir: .4B = L=1.806 L = > .C Böylece tanımlanan bu ısıl işlem sonucunda L=1.806 düzeyinde letalite sağlanmıştır. Bunun başka bir açıdan anlamı ise; bu ısıl işlemle kutu içeriğinin 250°F sıcaklıkta tam 1.806 dak'ya eşdeğer ısı etkisinde kalmış olmasıdır. 3) Bozulma oranı 9.4 eşitliği ile hesaplanır: OPQ { = log N = 1 - 3.612 OPQ = .7 . N = 0.00244 Sonuç: 100 000 kutudan en çok 244 kutunun bozulma olasılığı söz konusudur. 9.4.3 Nomogram Metoduyla Hesaplama Bir birine bağlı bir seri eşitlik, matematiksel yolla çözülerek sonuçta belli bir değere ulaşılmaktadır. Aynı eşitlikler, matematiksel bir işlem yapmaya gerek kalmadan bu eşitlik grubu için geliştirilmiş bir seri grafik yardımıyla da çözülerek, aynı sonuca daha kolay ulaşılabilmektedir. İşte, eşitliklerin bu şekilde grafik yolla çözülmesi yöntemine nomogram metodu denir. Şekil 9.13'de ısıl işlem koşullarının saptanması amacıyla geliştirilmiş nomogram görülmektedir. Bu nomogram yardımıyla, uygulanmış herhangi bir ısıl işlem sonunda sağlanmış Fo (veya L) değeri, veya herhangi bir Fo değerini sağlayan ısıl işlem süresi (B) hesaplanabilmektedir. Aşağıda nomogram yöntemini açıklamak amacıyla iki örnek verilmiştir. Örnek 9.18: Parametreleri aşağıda verilmiş bulunan ısıl işlem sonucunda sağlanan letaliteyi (Fo), nomogram yöntemiyle saptayınız. Isıl işlemin parametreleri: Isıl işlemin hedefi: TR = 252°F (122.2°C) z = 18°F Tih = 100°F (37.8°C) Fo =? fh = 20dak j = 1.4 (Jch =Jcc) B = 25dak Çözüm: Bu örnekte ısıl işlem süresi verilmekte, bu süre sonunda sağlanacak letalite (Fo) sorulmaktadır. çözüm 9.13'de verilmiş şekil üzerinde aşağıdaki aşamalar izlenerek gerçekleştirilir. 1. aşama : 9 No'lu skaladaki 25 rakamı (B=25), 8A No'lu skaladaki 20 rakamı ile (fh=20) birleştirilerek uzatılır ve 7 No'lu skala kestirilerek bir "a" noktası saptanır. 2. aşama : 7 No'lu skala üzerindeki 152 rakamı (TR - Tih = 252 - 100 = 152), 5 No'lu skala üzerindeki 1.4 rakamı ile (J=1.4) birleştirilerek 6 No'lu skala üzerinde bir (b) noktası saptanır. 3. aşama : (a) noktası ile (b) noktaları birleştirilip, 5 No'lu skala kestirilerek bir (c) noktası saptanır. 4. aşama : 4 ve 5 No'lu skalalar arasındaki A grubu basamaklı çizgilerden (c) noktasından geçmekte olan izlenerek 4 No'lu skala üzerinde bir (d) noktası saptanır. 5. aşama : (d) noktası ile 2 No'lu skala üzerindeki, 20 rakamı (fh=20)birleştirilerek 3 No'lu skala üzerinde bir (e) noktası saptanır. 6. aşama : 4 No'lu skala üzerindeki 252 rakamı ile (TR=252)' (e) noktası birleştirilerek 1 No'iu skalayı kesene kadar uzatılır. Kesişme noktasındaki rakam ısıl işlemin Fo değerini verir. Bu değer, Fo=1 .8'dir. a 1.4 b Fo=1.8 c e 252 d 152 20 25 Örnek 9.19: 1/1 kutudaki bir sebze konservesine uygulanacak ısıl işlem parametreleri ve ısıl işlemin hedefi aşağıda verilmiştir. Bu verilere göre, ısıl işlem süresini (B) nomogram yöntemiyle çözünüz. Isıl işlemin parametreleri: Isıl işlemin hedefi: Otoklav sıcaklığı : TR= 255°F (123.9°C) z = 18°F Başlangıç sıcaklığı : Tıh = 100°F (37.8°C) Fo = 9 Isıtma eğrisinin f değeri : fh= 22 dak B=? ısıtma eğrisinin j değeri : Jch = 1.40 Çözüm : çözüm, şekil 9.13 üzerinde aşağıdaki aşamalar izlenerek gerçekleştirilir. Örnek 9.18'in aksine bu örnekte, belli bir Fo sağlayan ısıl işlem süresi sorulduğundan, örnek 9.18'de izlenmiş olan aşamaların tersinden başlanır. 1. aşama : 4 No'lu skala üzerindeki 255 rakamı ile (TR=255), 1 No'lu skala üzerindeki 9 rakamı (Fo=9) birleştirilerek, 3 No'lu skala üzerinde bir (e) noktası saptanır. 2. aşama : 2 No'lu skala üzerindeki, 22 rakamı ile (fh=22), (e) noktası birleştirilip 4 No'lu skala kesilerek, (d) kesişme noktası saptanır. 3. aşama : 4 ve 5 No'lu skalalar arasındaki (A) grubu basamaklı çizgilerden (d) noktasından geçmekte olan izlenerek 5 No'lu skala üzerinde bir (c) noktası saptanır. 4. aşama : 5 No'lu skaladaki 1.4 rakamıyla (j=1.4) 7 No'lu skaladaki 155 rakamı (TR - Tih=255 - 100=155) birleştirilerek 6 No'lu skalayı kestiği (b) noktası saptanır. 5. aşama : (c) ye (b) noktaları birleştirilerek 7 No‘lu skala kestirilir ve burada (a) noktası saptanır. 6. Aşama : (a) noktası ile (8A) skalası üzerindeki 22 rakamı (fh=22) birleştirilerek, 9 No'lu skalayı kesene kadar uzatılır. Kesişme noktasındaki rakam ısıl işlem süresini verir. Buna göre ısıl işlem süresi, B=35 dak'dir. Şekil 9.13'de verilmiş bulunan ve örnek 9.18 ile örnek 9.19'un çözümünde yararlanılmış olan nomogram üzerinde 8A ve 8B olmak üzere iki farklı skala bulunmaktadır. Bunlardan hangisinin kullanılacağı, çözülecek soruya göre kendiliğinden ortaya çıkmaktadır. Eğer 8A skalasının kullanılması gerekmişse, daha sonraki aşamada kullanılması gerekecek olan 4-5 No'lu skalalar arasında yer alan merdiven şeklinde paralel çizgilerden (A) grubundakilerden yararlanılır. Aksi halde 8B skalasına karşı, (B) grubu çizgilerin kullanılması söz konusudur. Fo TR fh b c e d B TR-Tıh Jch a Örnek 9.18 ye 9.19'un çözümünde kullanılan nomogram, gıdanın kutu veya kavanoza doldurulmasından sonra otoklavda sterilizasyon uygulaması için geçerlidir. Bilindiği gibi böyle bir işlemde gıda, sabit bir sıcaklık etkisinde olmayıp işlem boyunca gittikçe ısınmaktadır. Halbuki akışkan nitelikteki gıdalara uygulanan HTST veya UHT gibi ısıl işlemlerde gıda, sabit bir proses sıcaklığına hızla ulaşmakta, işlem bu sabit sıcaklıkta devam etmekte ve sonra hızla geri soğutulmaktadır. Isınma ve soğuma süreleri o kadar kısadır ki, çoğu kez bu süreler dikkate alınmamaktadır. İşte bu şekilde sabit sıcaklıkta uygulanan ısıl işlemlerde daha farklı basit bir nomogram kullanılmaktadır. Gerçekte L = t 10(T-121.1)/z eşitliğinin (9.10-c veya 9.11 No'lu eşitlik) grafik yolla çözümünü sağlayan böyle bir nomogram şekil 9.14'de görülmektedir. Bu nomogramın kullanılmasıyla ilgili olarak aşağıda 2 örnek verilmiştir. Örnek 9.20: Sıvı bir gıdanın, HTST sterilizasyon sisteminde 280°F sıcaklıkta 6 s süreyle sterilizasyonunda, z=18°F olan bir mikroorganizma hedef alınmıştır. Uygulanan bu ısıl işlem sonunda sağlanan Fo değerini nomogram yöntemiyle saptayınız. Çözüm : çözüm, Şekil 9.14'de verilmiş olan nomogram üzerinde, aşağıda verilen aşamalarla gerçekleştirilir. Sıcaklık skalasındaki 280 rakamı (T=280oF), z skalasındaki 18 rakamıyla (z=1 8) birleştirilerek "x" eksenini kesene kadar uzatılır. "x" eksenindeki bu kesişme noktası, süreyi gösteren S skalasındaki 6 rakamıyla (t=6 s) birleştirilerek, Fo skalasını kestiği noktadaki değer okunur. Bu değer Fo = 4.5'dir. Eğer, uygulanmak istenen ısıl işlemin; Fo değeri, t süresi (saniye olarak) ve hedef alınan mikroorganizmanın z değeri biliniyor ve bu değere göre, seçilmesi gereken sıcaklığın bulunması isteniyorsa, Örnek 9.20'de izlenen yolun tersinden başlanarak sonuca ulaşılır. Şekil 9.14'de verilen ve Örnek 9.20'nin çözümünde kullanılan nomogram incelenince, süre skalasının en çok 10 s'yi kapsadığı görülür. Buna rağmen aşağıda verilen Örnek 9.21 'de açıklandığı gibi bu nomogram 10 s'den uzun süreler için de kullanılabilmektedir. 4.5 Örnek 9.21 : z = 18°F olan bir mikroorganizma hedef alınarak, T=286°F sıcaklıkta 20 s süreyle uygulanmış bir ısıl işlemde sağlanmış olan Fo değerini (veya letalite değerini) saptayınız. Çözüm : Şekil 9.14'de verilmiş olan nomogramda 20 s; süre skalasının kapsamı dışında kalmaktadır. Bu nedenle bu sürenin 1/10'u olan 2 s esas alınarak Örnek 9.20'de izlenen yolla, bu 2s süre içinde sağlanan Fo değeri saptanır. Bu değer Fo = 3.5'dir. Bu hesaplamada süre, gerçeğin 1/10'u olarak ele alındığından, bulunan Fo değeri 10 ile çarpılmalıdır. Buna göre gerçek değer, Fo = 3.5 (10) = 35'dir. 3.5 Fo= 3.5 x 10 = 35 9.5 HESAPLANMIŞ DEĞERLERİN SINANMASI Hesaplanmış bulunan teorik ısıl işlem koşullarının doğruluğu (güvenirliği) kontrol edilmelidir. Sadece hesaplanmış koşulların güvenirliği değil, bir işletmede rutin olarak, uygulanmakta olan her ısıl işlemde beklenen steriliteye ulaşılıp ulaşılmadığı da kontrol edilmek zorundadır. Bu amaçla yararlanılabilecek çeşitli yöntemler vardır. Bunlar; 1) Aşılanmış deney partileri (inoculated pack): Bu alanda ilk uygulanmış olan temel yöntemdir. Bu yöntemde, gıda maddesine, ısıl işlemde hedef seçilmiş mikroorganizmaya oranla ısıl direnci daha yüksek olan ve bozulma yapan bir mikroorganizmadan belli sayıda inokülasyon yapılarak planlanan veya öngörülen ısıl işlem uygulanır. Isıl işlem uygulanmış bu örneklerde bozulma izlenerek, beklenen bozulma oranı ile gerçekleşen bozulma oranı kıyaslanarak öngörülen ısıl işlem koşullarının yeterli olup olmadığı hakkında yeterli veriye ulaşılır. Bu uygulamanın başka bir modifikasyonu, ısıya aşırı dirençte mikroorganizma sporu kullanma zorunluluğu bulunmamakta ancak bu kez ısıl direnci bilinen sporlardan her ambalaja yüksek sayıda inokülasyon yoluna gidilmektedir. Bu amaçla kutu veya kavanoz gibi bir seri ambalaja (genellikle 100 kutu), genellikle 10 000 spor/kutu gibi yüksek sayıda spor inoküle edilmektedir. Bu şekilde hazırlanmış kutulara standart koşullarda ısıl işlem uygulanıp, daha sonra canlı kalmış olan sporlar tarafından kutu içeriğinin bozulmasına olanak vermek için, kutular inkübasyona alınmaktadır. Ortaya çıkan bozulma olayları değerlendirilerek, ısıl işlemin yeterliliği hakkında bir kanıya ulaşılmaktadır. 2) Kaplanmış spor metodu: Bu metodun ilkesi, küçük bir cam küre veya kapilar tüp içine belli sayıda (No) mikroorganizma yerleştirilmesi, daha sonra bunun en geç ısınan bölgeye konuşlandırılıp, ısıl işlem uygulanmasıdır. Isıl işlem sonunda canlı mikroorganizma sayısının saptanmasıyla, soğuk noktanın algıladığı Fo değeri kolaylıkla hesaplanabilmektedir. 3) Biyolojik ve kimyasal indikatörlerden yararlanma: Özellikle kimyasal bazlı süre sıcaklık indikatörlerinden yararlanılması konserve üretimi sırasında, hedeflenen Fo değerinin gerçekten sağlanıp sağlanamadığını saptamada günümüzde sıkça kullanılan pratik yöntemlerdir.