T.C. CUMHURİYET ÜNİVERSİTESİ METALURJİ ve MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MET-2016 ÜRETİM METALURJİSİ LAB SOLVENT EKSTRAKSİYON Solvent ekstraksiyon basitçe aşağıdaki gibi bir denge reaksiyonu uyarınca gerçekleşir. M+n(sulu) + nRH(organik) ↔ RnM(organik) + nH+(sulu) Birinci adım olan ekstraksiyon (yükleme) adımında metal (M) sulu fazdan organik faza geçer, eşitliğin sağ tarafı. İkinci adım (sıyırma adımı) birinci adımın tersidir (eşitliğin sol tarafı). Basit gibi gözüken bu işlem, organik tipi ve sulu faz kompozisyonu gibi çeşitli etkenlere bağlı olarak karmaşıklaşabilir. Solvent ekstraksiyon ile: a- Çözelti temizleme b- Konsantrasyon arttırma c- Karışık çözeltilerden seçici olarak metalleri aynına d- Metalurjik atıkların işlenmesi mümkündür. Genel anlamda bir Solvent Ekstraksiyon (SX) devresi Şekil 1’de gösterildiği gibidir. Metal içeren zengin çözelti ile solvent sisteme beslenir ve iki fazın birbiriyle efektif olarak teması sağlanır. Yükleme adımından sonra yüklü solvent başka bir kaba alınarak temizlenme işlemine tabi tutulabilir. Temizlemeden sonra yüklü solvent üçüncü aşama olan sıyırma aşamasına gönderilir. Bu aşamada metal organik fazdan, uygun bir çözeltiye geçirilir ve çözelti metal üretim prosesine (elektro kazanım, sementasyon veya hidrojen ile indirgenme) gönderilir. Şekil 1. Solvent Ekstraksiyon akım şeması Sonuçların İrdelenmesi SX deneylerinin sonuçları birkaç metot ile irdelenebilir. En çok kullanılan ve pratik olanı pH izotermlerinin çizilmesidir. Bu yöntemde X eksenini pH denge ve Y eksenini de % ekstraksiyon verimi oluşturur. Yüzde ekstraksiyon verimi aşağıdaki formülden hesaplanabilir; 100.D E = −−−−−−−−−− D + A/O E= Ekstraksiyon verimi (%) D= Dağılım oranı A= Sulu fazın hacmi O= Organik fazın hacmi Burada, D= Organik fazdaki metal konsantrasyonu/Sulu fazdaki metal konsantrasyonu Şekil 2’de örnek bir pH izoterm diyagramı görülmektedir. Bu diyagramdan görüldüğü gibi sulu fazın pH’ı ayarlanarak bakır, nikel ve çinkonun ayrılması mümkündür. Şekil 2. Cu, Ni ve Zn’nin pH izotermleri (B. R. Reddy ve D. N. Priya). Ayrıca Mccabe – Thiele diyagramları sulu/organik faz oranı, kademe sayısı vb. SX işlem şartlarının belirlenmesi için çizilir. Mccabe – Thiele diyagramı Mccabe – Thiele diyagramı, bir metal ekstraksiyon sistemi için gerekli olan ters akım devrelerinin sayısının hesaplanmasında kullanılır. Şekil 3’de Mccabe – Thiele diyagramının örneği gösterilmiştir. Mccabe – Thiele diyagramlarına göre kademe sayısı belirlemeden önce ekstraksiyon izotermi çizilir. X ekseni üzerine besleme çözeltisindeki metal konsantrasyonu y eksenine paralel olarak direk bir çizgi çekilerek işaretlenir. Grafiksel olarak, sistemin kütle dengesini temsil eden operasyon doğrusu çizilir. Bu doğrunu eğimi, sulu faz/organik faz (A/O) oranına eşittir. Bu doğru herhangi bir ekstraksiyon devresindeki durumu temsil eder. Organik fazda metal konsantrasyonundaki artma, faz oranı ile çarpılarak sulu fazdaki metal konsantrasyonundaki azalmaya eşittir. Operasyon doğrusu orjinden geçmeyebilir. Bu ekstraksiyon izotermin şekline veya rafinatta kalması arzu edilen metal konsantrasyonuna bağlıdır. Son olarak teorik ekstraksiyon devrelerini temsil eden çizgiler çizilir Şekil 3. Bir metalin ekstraksiyonu için Mccabe – Tiele diyagramı (Karahan, 1995). Besleme çözeltisindeki metal konsantrasyonunu temsil eden dikey çizgi ile operasyon doğrusunun kesiştiği noktadan ekstraksiyon izotermini kesen yatay bir çizgi çekilir. Bu kesişme noktasından operasyon doğrusunu kesecek şekilde bir dikey çizgi inilir. Bu çizgi ilk ekstraksiyon devresinin koşullarını belirler (Karahan, 1995). Benzer işlemlere çözeltide arzu edilen son konsantrasyon değerine ulaşıncaya kadar devam edilir. Elde edilen merdiven basamağının sayısından anlaşılacağı üzere, kademe sayısının artması ile sulu çözeltideki metal konsantrasyonu azalır. Organik fazdaki metal konsantrasyonu artar. Ekstraksiyon izotermin şekline bağlı olarak değişik noktalardan diyagramlar çizilir. Amaç Solvent ekstraksiyon temel bilgilerinin anlaşılması, LIX 84-I ekstraktantı kullanarak bakır için denge yükleme ve sıyırma izotermlerinin çizilmesi, ve bu izotermlerin nasıl irdeleneceğinin öğrenilmesi. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Malzemeler ve cihazlar 50, 100, 150 ve 400 mili litrelik beherler Manyetik karıştırıcı ve balık 100 mili litre kapasiteli ayırma hunisi LIX 84-I ekstraktantı Ticari gazyağı CuSO4.5H2O (moleküler ağırlık: 249,5) 1,5 M Na2CO3 çözeltisi (pH kontrolü için), eğer gerekli olursa Hacimce % 1 ve 5’lik H2SO4 çözeltisi (pH kontrolü için), eğer gerekli olursa Atomik absorpsiyon analiz ünitesi ve standartları Prosedür Yükleme Deneyleri 1. Ticari gaz yağında hacimce % 10 LIX 84-I ekstraktantı içeren 30 mL organik çözelti hazırlayın. 2,2 g/L Cu+2 içeren bir 300 mL sulu besleme çözeltisini bakır sülfat penta hidrat kristal tuzunu kullanarak hazırlayın. (Besleme çözeltisi için gerekli tuz miktarını hesaplayarak saf suda çözün.) Aşağıda verilen miktardaki sulu besleme çözeltisini ve organik karışımı behere koyun. Bir manyetik karıştırıcı kullanarak bu iki fazı 5 dk süresince karıştırın Karıştırma tamamlandıktan sonra karışımı bir ayırma hunisine koyun, ve fazların ayrışmasını bekleyin Sulu çözeltiyi bir filtre kağıdı kullanarak filtre ederek ayrı bir behere alın ve pH’nı ölçün. Her deney için pH değerleri yaklaşık aynı olmalı, eğer değil ise, pH’ ayarla ve fazları tekrar karıştır. AAS kullanarak sulu fazda Cu+2 analizi yap. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Deney No Sulu besleme çözeltisi miktarı Organik çözelti miktarı Organik/ Sulu faz oranı [Cu], mg/L sulu fazda Deney 1 Deney 2 Deney 3 Deney 4 Deney 5 Deney 6 Deney 7 100 mL 50 mL 30 mL 25 mL 15 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 15 mL 25 mL 30 mL 50 mL 100 mL 10/1 5/1 2/1 1/1 ½ 1/5 1/10 20,8 42,2 53,3 198,5 781,0 1544,4 1851,0 1-) Deneyin yapılışını detaylı bir şekilde anlatınız. 2-) Mccabe – Thiele diyagramları hakkında bilgi veriniz. 3-) Yükleme deney verileri tablosu yukarıdaki gibidir. Buna göre ;2200mg/l başlangıç bakır derişimi olmak üzere, bakır için yukarıda verilen deneyler sırasıyla yapılmaktadır. [Cu], mg/L sulu faza karşı, [Cu] organik mg/L sulu faz grafiğini detaylı olarak çiziniz.
© Copyright 2024 Paperzz
