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固体 29Si NMR による構造解析

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技術レポート NoT1321.
2014.2.26
[技術紹介]
技術紹介] ゼオライト ‐ 固体 29Si NMR による構造解析
による構造解析
概要
固体核磁気共鳴法(固体 NMR)は、固体試料を非破壊でそのまま測定でき、材料の化学構造や分子の運
動性を解析することが可能です。ここでは、固体 29Si NMR によるゼオライト構造の解析事例を紹介します。
分析事例の紹介
ゼオライトは、骨格中に細孔を有する結晶性アルミノケイ酸塩であり、吸着材や各種触媒として幅広く利用
されています。TO4(T=Si または Al)を基本単位とした四面体構造で、その機能を解析する際には、骨格の
Si/Al 比が重要となります。
骨格の Si/Al 比を解析できるのは、固体 29Si NMR だけです。
図 1 に X 型ゼオライトの固体 29Si NMR スペクトル及び波形分離スペクトルを示します。NMR は局所構造の
違いを反映するため、Si と隣接する Al の個数 n(n = 0~4)によってピーク位置がシフトします。
H Si
3
≡Al
O
H3Si
≡Al
O
Si
O
O
H3Si
H Si
3
≡Al
O
SiH
3
Si≡
H3Si
≡Al
≡Al O
H3Si
≡Si
O
Si
O
SiH
3
Si≡
O
H3Si
≡Al
O
Si
O
O
H Si
3
≡Al
O
SiH
3
Al≡
H3Si
≡Al
H3Si
≡Al
O
H3Si
≡Si
Si
O
SiH
3
Si≡
O
H3Si
≡Si
H Si
3
≡Si
O
ピーク面積強度比より
骨格 Si/Al 比を算出可能
H3Si
≡Si
O
Si
O
O
SiH
3
Si≡
H3Si
≡Si
-60
-70
-80
-90
-100
-110
-120
ppm
【図 1】 X 型ゼオライトの 29Si MAS NMR スペクトル(黒)と波形分離スペクトル(赤)
(MAS:マジック角回転)
骨格 Si/Al 比(ゼオライト骨格へ導入されている Si 量)と ICP-AES 等の組成分析値の比較より、骨格の脱
アルミニウム、及びシラノール(SiOH)基の状態を評価することも可能です。
適用分野:ゼオライト、その他無機製品
材料キーワード:ゼオライト、アルミノケイ酸塩
株式会社 東ソー分析センター
南陽事業部 TEL 0834-63-9819 FAX 0834-63-9940
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