標準物質の品質と使い方の基礎知識 2014年5月15日環境化学討論会ランチョンセミナー（独）産業技術総合研究所計測標準研究部門井原俊英 1 本日の話題１．標準物質の役割と計量品質について目的に合わせて標準物質を選ぶ２．標準物質の使い方についてはかり取り量、開封条件、有効期限について知っておこう 2 定量分析における標準物質の役割標準試料（組成標準物質）校正用標準物質測定試料（食品、土壌、河川水など）校正用標準物質認証値測定値比較検証検量線作成検量線作成分析機器分析機器測定値（最終結果） 3 試薬の計量品質フタル酸ジエチルＡ社： > 99 % (GC) Ｂ社： > 98 % (GC) Ｃ社： > 99.5 % (HPLC) Ｄ社： > 99.9 % (UV) Ｅ社： 99.2 % ± 0.5 % (CRM) 4 標準品の例（GCでの含量保証） 100.0 % (GC) 5 標準品の例（GCでの含量保証） NMR: 96.1 % ± 0.4 % アセトンの残留用途：GC/MSを用いた定性分析やおおよその濃度の把握 6 標準品の例（HPLCでの含量保証） 99.6 % (HPLC) 7 標準品の例（HPLCでの含量保証） NMR: 98.1 % ± 0.9 % 高級アルコールの混在 1 5 4 3 2 用途：LC/MSを用いた定性分析やおおよその濃度の把握 8 標準液の例（仕込量の保証）例えば、出荷時の検査結果と入荷時の検査結果が一致しないことが起こりうる。 9 標準物質とは【標準物質：Reference Material，RM】一つ以上の指定された特性について、十分均質かつ安定であり、測定プロセスでの使用目的に適するように作成された物質【認証標準物質：Certified Reference Material，CRM】一つ以上の指定された特性について、計量学的に妥当な手順によって値付けされ、指定された特性の値及びその不確かさ、並びに計量トレ－サビリティを記述した認証書が付いている標準物質 ※ISO Guide 35:2006（標準物質－認証のための一般的及び統計学的原則）より 10 認証標準物質の例本標準物質の認証値は、・・・国際単位系（SI）にトレーサブルである。 11 認証標準物質の例 12 認証標準物質の例・この証明書は、計量法第144条（第一項）に基づくものであり、特定標準物質（国家標準）にトレーサブルな標準物質により値付けした結果を示すものです。 13 標準物質の役割と計量品質について【標準物質（標準品・標準液）：特定の分析法による含量保証】・該当する物質が含まれていることの確認・おおよその値が知りたいとき【認証標準物質：証明書による絶対値の保証】・依頼分析など信頼できる定量値を得たいとき・分析結果の同等性や継続性が重要なとき 14 本日の話題１．標準物質の役割と計量品質について目的に合わせて標準物質を選ぶ２．標準物質の使い方についてはかり取り量、開封条件、有効期限について知っておこう 15 試料のはかり取り量・固体状態（粉体・スラリー）の場合は、瓶内均質性の問題から試料の最小はかり取り量が存在する。 16 開封条件・指定された開封条件が記載されているかを使用に関する注意などで必ず確認する。なんらかの指定がある場合には、特性値はその条件で扱った場合のみ保証される。 17 有効期限・標準物質の有効期限は指定された保存条件を守った上で、原則的に未開封の状態でのものである。 18 まとめに代えて信号強度【問題】検量線作成に使っている標準物質（標準液）が少なくなったので、同じものを新たに購入したら検量線が一致しない。メーカにクレームを言えるか？濃度【回答】購入したものがメーカ保証の標準物質（標準液）の場合は、自己責任です。一方、購入したものが計量トレーサビリティを表明している標準物質（標準液）の場合は、（証明書等の指示に従って正しく使っているなら）クレームを言っても構いません。 19