TP9 chimie Titrage d’un vinaigre par pHmétrie OBJECTIFS Introduire la notion de dosage par titrage direct Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration d’une espèce chimique par le suivi de l’évolution du pH Vérifier le degré d’acidité d’un vinaigre commercial INFORMATIONS : Qu’est-ce qu’un dosage ? 1) Principe : Le but d’un dosage est de déterminer la quantité de matière ou la concentration d’une espèce chimique dans une solution. Un dosage par titrage direct est une technique particulière de dosage mettant en jeu une réaction chimique, support du titrage. Elle consiste à faire réagir l’espèce dont on veut déterminer la quantité de matière dans un volume donné (appelée réactif titré) avec un réactif (appelé réactif titrant) dont on connaît la concentration exacte. Lorsque la réaction support du titrage est une réaction acide-base, on peut suivre son évolution par des mesures de pH. On peut également effectuer ce suivi à l’aide d’un indicateur coloré convenablement choisi. 2) Mise en œuvre : Pour titrer un acide faible comme l’acide éthanoïque, on le fait réagir avec une base forte, par exemple les ions HO(aq) contenus dans une solution d’hydroxyde de sodium. On déterminera la quantité de matière d'acide éthanoïque dans la solution de vinaigre en mesurant la quantité d'ions hydroxyde HO qu'il faut ajouter pour transformer tout l'acide éthanoïque contenu dans un échantillon de cette solution de volume VA. Pour cela, la solution d'hydroxyde de sodium de concentration connue CB est versée progressivement dans l'échantillon, sous agitation lente, à l'aide d'une burette graduée. La sonde d’un pH-mètre plongée dans la solution permet de suivre l’évolution du pH au fur et à mesure de l’ajout de la solution titrante. L’objectif du titrage est de repérer le point dit « d'équivalence ». Celle-ci correspond au moment où l’on a réalisé un mélange stœchiométrique du réactif titrant et du réactif titré. Les deux réactifs sont alors totalement consommés Le volume versé à l'équivalence (VE) doit être mesuré le plus précisément possible. A propos des indicateurs colorés La phénolphtaléine est un indicateur coloré adapté à ce titrage. Il permet de repérer visuellement l’équivalence grâce à un changement de coloration de la solution dans le bécher. On choisit un indicateur coloré pour que sa zone de virage contienne la valeur du pH à l’équivalence ; la zone de virage de la phénolphtaléine est entre pH= 8,2 et pH= 10 Précision : un indicateur coloré convenablement choisi permet de réaliser un titrage acide-base de manière rapide et précise puisque le virage de l’indicateur, et donc le volume équivalent, peut être repéré à la goutte près (on appelle ce type de dosage, un dosage colorimétrique) Le vinaigre : Le vinaigre était déjà en usage chez les Grecs et les Romains qui en versaient dans l’eau pour la rendre plus rafraîchissante et pour éliminer les bactéries. Il est obtenu par fermentation du vin : sous l’action d’une bactérie, l’alcool est oxydé en acide éthanoïque (ou acétique) CH3CO2H. Un vinaigre est donc essentiellement une solution aqueuse diluée d’acide éthanoïque. Le degré indiqué sur les bouteilles de vinaigre correspond à la masse, en grammes, d’acide éthanoïque pur contenu dans 100 g de vinaigre. Le degré d’acidité du vinaigre dont on dispose est égal à 8°. La densité du vinaigre est voisine de 1. I) Analyse des informations : 1. Concentration attendue du vinaigre : En vous servant du degré d’acidité, calculer la concentration C0 en acide éthanoïque annoncée par le fabriquant. 2. Mise en œuvre du dosage au laboratoire : a) Légender le schéma ci-contre. b) Ecrire l’équation de la réaction support du titrage entre l’acide acétique et la solution d’hydroxyde de sodium. c) Etablir un réaction. tableau d’avancement pour cette d) D’après ce tableau, quelle relation peut-on écrire entre la quantité de matière d’acide éthanoïque dans l’échantillon et la quantité d’ions hydroxyde ajoutée à l’équivalence ? II) Manipulations : 1. Dilution du vinaigre : La solution de vinaigre étant trop concentrée, il faut la diluer au dixième. Quel volume V0 de vinaigre faut-il prélever pour préparer 100 mL de solution diluée S ? Détailler le protocole pour effectuer cette dilution. Préparer la solution diluée S. 2. Réalisation du titrage : Verser un peu de solution S dans un bécher. À l’aide d’une pipette jaugée préalablement rincée, prélever 10,0 mL de solution diluée S et les placer dans un bécher de 100 mL. Pour procéder au titrage pH-métrique, ajouter environ 50 mL d’eau distillée afin que les électrodes soient bien immergées. Rincer puis remplir la burette avec la solution de soude de concentration CB = 0,1000,005 mol.L-1. Mettre en place l’agitation magnétique. Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine Ouvrir le fichier « Titrage_vinaigre.xls » dans W:General/_Physique/Terminale/45-TPtitragevinaigre. Ce fichier comporte 3 colonnes : dans les deux premières, vous reporterez la valeur du volume de soude versé et le pH mesuré.. Dans la troisième, le calcul de la dérivée de la fonction pH = f(VB) a été pré-programmé. Cette dérivée dpH/dV est la pente de la courbe pH = f(VB). Elle servira plus tard. Ajouter la solution de soude millilitre par millilitre au début, en relevant la valeur du pH dans le tableur à chaque ajout. Puis, à l’approche de l’équivalence, les variations de pH deviennent plus importantes : verser alors la solution titrante par 0,5 mL, voire 0,2 mL. Noter le volume VBI correspondant au changement de coloration de la solution dans le bécher. Une fois l’équivalence passée, verser à nouveau la solution titrante mL par mL jusqu’à V B = 20,0 mL. Remarque : attention de bien garder le fichier vierge lorsque vous fermerez « Titrage_vinaigre.xls » III) Exploitation des courbes obtenues : 1. Détermination graphique de l’équivalence avec la méthode des tangentes : Regarder sur le site pdebousse.free.fr/TS1/lien en quoi consiste cette méthode ; imprimer la courbe pH=f(VB) et déterminer les coordonnées du point équivalent E. Déduire de la relation entre les quantités de matière établie au I- 2) la relation entre CA (concentration de la solution S), CB , VA et VBE . Calculer CA. Calculer la concentration moyenne CAmoy de l’ensemble des concentrations CA obtenues par les différents groupes de la classe. En déduire l’écart-type n-1. Avec un intervalle de confiance de 95% (voir fiche 3 p. 584) donner un encadrement de CAmoy puis de C0 , la concentration de l’acide éthanoïque dans le vinaigre. La valeur indiquée par le fabricant et calculée au I- est-elle comprise dans cet intervalle ? 2. Choix de l’indicateur coloré : Sur la courbe pH = f(VB), reporter la zone de virage de la phénolphtaléine en la matérialisant par deux lignes horizontales. Justifier le choix de cet indicateur coloré dans ce dosage. Effectuer le dosage colorimétrique si le temps le permet. 3. Utilisation de la courbe dérivée : Imprimer la courbe dpH/dV = f(VB) et placer le point équivalent. Comment nomme-t-on en mathématiques le point de la courbe pH = f(VB) ?
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