Empower3 PDA トレーニングテキスト

Empower3 PDA トレーニングテキスト
3471-J
日本ウ ォ ー タ ーズ株式会社
XEM3PDA0100
TEL : 0120-800-299
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Web : http://www.waters.com/
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Empower ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ング : http://www.waters.com/japan_empower_tips
Masslynx ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ : http://www.waters.com/japan_masslynx_tips
Empower3 PDA ト レ ーニ ン グテキス ト
このテキス ト の利用法
初めて使う場合
• まず Empower3 基礎トレーニングテキストをご一読ください。ソフトウェ
アの基本ルールや操作方法をご紹介しています。このテキストでは PDA
(2998,2996,996 及び ACQUITY シリーズ)検出器を用いた測定条件や、3D
データ解析に特有の操作をピックアップしています。
PDA 検出器を用いて初めて分析を行う場合
•第 1 章をご覧になり分析に必要な液クロの運転条件設定(装置メソッド・
メソッドセットの作成)を行います。
•第 1 章でお試しのデータを分析した場合は第 2 章に進み、面積計算・検量
線作成・定量計算・スペクトル解析に必要な解析条件(解析メソッド及
びメソッドセット)を作成します。ここでメソッドセットを作成してお
くと、以後の分析時に(または分析後の再解析時)、メソッドセットを
使用した解析が可能になります。
PDA 検出器データの解析
•第 2 章で作成したメソッドセットをご使用いただくと、分析と同時に解析
を自動で実行できます。分析終了後、第 4 章の「結果データの確認」第
5 章の「解析結果の印刷」を行います。
•同時解析を行っていない場合は分析後の解析が必要です。
•分析と同時に解析を行った(あるいは行っていない)場合でも、第 3 章の
「サンプルセットデータの再解析」セクションをご覧になれば、分析し
たデータを再解析(あるいは解析)できます。
*このテキストでご紹介する解析とは、スペクトル情報を用いたピーク純
度試験・ライブラリ検索、2D クロマトグラムによる検量線作成・定量を
含みます。該当部分をご参照下さい。
解析結果の印刷
•印刷を行う場合は第 5 章で行います。
ライブラリの管理
• Empower3 では、ライブラリ管理は専用画面を用います。変更・バックアッ
プ・リストア・削除等をされる場合は第 6 章の「ライブラリの管理」を
ご参照下さい。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ
目 次
第1章
分析を行う
Empower3 の起動 - - - - - - - - - - - - 分析条件の設定-装置メソッド - - - - - 装置のセットアップ・ベースラインモニター
シングルインジェクションの分析開始 - - -
第2章
解析条件の設定
クロマトグラムを確認する - - - - 解析メソッド / メソッドセットの作成
メソッドセットの確認・変更 - - - 解析メソッド・メソッドセットの保存
複数波長を抽出する場合 - - - - - -
第3章
-
-
-
- 2-2
- 2-9
- 2-27
- 2-29
- 2-30
-
-
-
- 3-2
- 3-4
- 3-7
- 3-8
-3-11
- 3-13
サンプルセット データの再解析
連続分析のデータを表示する - - - メソッドセットの適用 - - - - - - 解析メソッド・メソッドセットの保存
サンプル情報の変更 - - - - - - - 自動解析の実行 - - - - - - - - - 解析の終了 - - - - - - - - - - - -
第4章
-1-2
-1-3
-1-8
-1-11
結果の確認
結果を表示する - - - - - - - - - - - - - -4-2
結果の確認 - - - - - - - - - - - - - - - -4-4
純度試験やライブラリ検索に問題があった場合 4-11
第5章
解析結果の印刷
結果の選択 - - - - - - - - - 結果のプレビュー - - - - - - 解析結果の印刷 - - - - - - - レポートメソッドの編集 - - - レポートメソッドのコピー - - 多波長サマリのレポートメソッド
-
-
-
-
-
-5-2
-5-3
-5-5
-5-7
-5-13
-5-15
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ
第6章
ライブラリの管理
バックアップ - - - - - - - - - - - - - - - 6-2
リストア - - - - - - - - - - - - - - - - - 6-2
削除 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 6-2
第7章
Appendix
検出器のランプ OFF - - - - - - - - - - 「メソッド表示」からの装置メソッドの作成
システムを自動的に停止させる - - - - - メソッドセットに生成チャンネルを登録する - - - - 同定条件の最適化 - - - - - - - - - - PDA 解析結果の検討 - - - - - - - - - - PDA 解析 - 溶媒アングル - - - - - - - - PDA レポートグループの種類 - - - - - - 多波長サマリレポートの作成 - - - - - -
-
7-2
7-6
7-14
7-21
7-24
7-27
7-33
7-35
7-41
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ
第1章
分析を行 う
こ の章では始めて分析を行 う 場合の条件設定、 確認を目的 と し た簡単な分
析の手順を ご紹介 し てい ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-1
分析を行 う
1.Empower3 の起動
□デス ク ト ッ プ上の Empower3 ロ グ イ ン シ ョ ー ト カ ッ ト を ダブル ク リ ッ ク し 、Empower3
ロ グ イ ン画面を表示 し ます。
図 1.
Empower ロ グ イ ン
□ユーザー名 (例 : system)、 パ ス ワー ド (例 : manager) を入力 し ます。
□ 「詳細」 ボ タ ン を ク リ ッ ク し 、 「許可 さ れて い る ユーザー イ ン タ ー フ ェ ー ス」 欄に
「 ク ィ ッ ク ス タ ー ト 」 を選択 し ます。
□ 「OK」 を ク リ ッ ク し て ロ グ イ ン し ます。
作業に使 う プ ロ ジ ェ ク ト と PDA 用分析シ ス テムを選択 し ます。
図 2.
Empower3 ク ィ ッ ク ス タ ー ト 画面
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-2
XEM3PDA0100
分析条件の設定-装置 メ ソ ッ ド
2. 分析条件の設定-装置 メ ソ ッ ド
初めて分析す る 時には Empower3 で メ ソ ッ ド を設定 し ます。以下の 4 種類の メ ソ ッ ド を
使用 し て、 分析に必要な ク ロ マ ト グ ラ ム の測定条件、 解析条件、 レ ポー ト 書式な ど を
設定 し ます。
★ メ ソ ッ ド の基本は 4 つの種類
・ 装置 メ ソ ッ ド : ポ ン プの送液条件、 検出器の波長な ど の運転条件や ク ロ マ ト グ ラ ムの
保存条件
・ 解析 メ ソ ッ ド * : 面積の計算、 ピー ク の同定、 検量線作成、 定量の条件
・ レ ポー ト メ ソ ッ ド * : 解析 し た結果を印刷す る 書式
・ メ ソ ッ ド セ ッ ト : 分析 ・ 解析 ・ レ ポー ト の各条件名は何を使 う のか選んだ も の。
分析の作業では メ ソ ッ ド セ ッ ト 名を指定 し ます。
メ ソ ッ ド セ ッ ト に リ ス ト さ れてい る 、 装置 メ ソ ッ ド ・ 解析 メ ソ ッ ド * ・ レ ポー ト メ
ソ ッ ド * が働いて一連の分析が行え ます。
* 印は分析を行 う 場合は必須ではあ り ません。分析終了後再解析を行 う と き に設定 し て
く だ さ い。
分析時には必ず メ ソ ッ ド セ ッ ト が必要です。 メ ソ ッ ド セ ッ ト 内に分析に使用す る装置 メ
ソ ッ ド を指定 し て、 分析を行います。
PDA デー タ の解析時には、2D ク ロ マ ト グ ラ ムの抽出が必要です。抽出条件は メ ソ ッ ド セ ッ
ト 内で設定で き ます。 第 2 章を ご参照下 さ い。
2.1 メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集 ウ ィ ザー ド
メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集 ウ ィ ザー ド を使用す る と 、 各 メ ソ ッ ド を指定 し た メ ソ ッ ド セ ッ
ト を簡単に作成で き ます。 装置 メ ソ ッ ド の新規作成 も 可能です。
図 3.
「取 り 込みビ ュ ー」 の メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ボ タ ン
□ 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集 ウ ィ ザー ド 」 ボ タ ン を ク リ ッ ク し ます。
「 メ ソ ッ ド セ ッ ト 新規作成 ウ ィ ザー ド 」 が表示 さ れ ます。
各画面で設定 し てい き ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-3
分析を行 う
図 4.
「装置 メ ソ ッ ド の選択」 画面
□既存の装置 メ ソ ッ ド を リ ス ト か ら 選択す る か、 装置 メ ソ ッ ド を新規作成す る 場合は
「新規作成」 ボ タ ン を ク リ ッ ク し ます。
図 5.
「装置 メ ソ ッ ド 」 編集画面
各モジ ュ ールのア イ コ ン
□各モジ ュ ールのア イ コ ン を それぞれ ク リ ッ ク し てパ ラ メ ー タ 設定 し ます。
こ こ では 2998 検出器のみを ご紹介 し ます。
2996 及び 996 検出器は 7-8 ページの 「2996/996 検出器装置 メ ソ ッ ド の作成」、
UPLC PDA/eλPDA 検出器は 7-10 ページの「UPLC PDA/eλPDA 検出器装置 メ ソ ッ ド の作
成」 を ご参照 く だ さ い。
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-4
XEM3PDA0100
分析条件の設定-装置 メ ソ ッ ド
2.2 2998 検出器装置 メ ソ ッ ド の作成
□装置 メ ソ ッ ド 編集画面の W2998 ア イ コ ン を ク リ ッ ク し ます。
★全般 タ ブの設定 (3D デー タ 取 り 込み)
図 6.
装置 メ ソ ッ ド 編集画面 「2998 検出器 -3D デー タ 取 り 込み」
ヘルプ
λ レ ン ジ . 取 り 込むスペ ク ト ルの波長範囲です。 解像度を 1.2 に設定 し た場合 : 190.0 nm
~ 800.0 nm
その他の解像度の場合 : 190.0 + ( 解像度 /2)nm ~ 800.0-( 解像度 /2)nm
初期設定値は UV 領域の 210nm ~ 400nm です。
移動相のバ ッ ク グ ラ ン ド 吸収が大き い波長域は避けて く だ さ い。 ( メ タ ノ ールを使用 し た
場合は 220nm 以下は避ける)
解像度 . スペ ク ト ルの解像度を 1.2nm の整数倍で設定 し ます。 スペ ク ト ルの特徴に合わせ
て設定 し ます。 た と えば 1.2nm での スペ ク ト ル と 4.8nm の スペ ク ト ルを比較 し 、 差が
無い場合は 4.8nm で測定 し たほ う がデ ィ ス ク スペース を節約で き ます。2.4nm 以上で設
定 し た場合は 1.2nm 刻みのデー タ を平均化 し ます。
サン プ リ ン グ レ ー ト . 毎秒当た り の スペ ク ト ルの取 り 込みポ イ ン ト 数を設定 し ます。 1 又
は 2 スペ ク ト ル / 秒が標準です。 ピー ク 純度を計算す る 場合は、 各ピー ク あ た り 12 以
上の スペ ク ト ルを取 り 込んで下 さ い。
その他の項目 . 既定値か ら 変更の必要はあ り ません。
ラ イ ブ ラ リ 検索をする場合、 ラ イ ブ ラ リ 登録用の標準試料 と 未知試料の分析条件は統一す
る こ と を お勧め し ます。 解像度及び波長範囲が異な っ てい る場合、 マ ッ チ許容差は計算 さ
れません。
2998 検出器の詳細はヘルプボ タ ンか ら 確認で き ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-5
分析を行 う
★ 2D チ ャ ン ネル タ ブの設定
予め解析す る 波長が分か っ ていて、 UV スペ ク ト ルが必要ない場合に使用 し ます。 こ の
方法で取 り 込んだ ク ロ マ ト グ ラ ムは、” Empower3 基礎 ト レーニ ン グ テ キ ス ト ” と 同様
な手順で解析可能です。
図 7.
装置 メ ソ ッ ド 編集画面 「2998 検出器 -2D デー タ 取 り 込み」
チ ャ ン ネル n . 同時取 り 込みのチ ャ ン ネルの数だけチ ェ ッ ク を入れ ます。
(一度に 8 チ ャ ン ネル ま で設定可能です。)
デー タ モー ド . 吸光度を選択 し ます。
λ. 測定波長を設定 し ます。
解像度 . 選択可能な範囲は 1.2nm か ら 12.0nm です。
★装置 メ ソ ッ ド の保存
□編集後、 フ ァ イ ル メ ニ ュ ー - 「名前を付けて保存」 で保存 し ます。
□保存後、 装置 メ ソ ッ ド の編集画面を終了 し ます。
□ ウ ィ ザー ド 画面に戻 り [次へ] を ク リ ッ ク し ます。
図 8.
「既定の メ ソ ッ ド の選択」 画面
「分析のみ」で実行す る 場合、こ こ でその他の メ
ソ ッ ドを指定す る 必要はあ り ません。
□その他の メ ソ ッ ド を指定 し ます。
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-6
XEM3PDA0100
分析条件の設定-装置 メ ソ ッ ド
図 9.
「 メ ソ ッ ド セ ッ ト の名前」 画面
装置 メ ソ ッ ド と 同 じ 名前が
自動的に入力 さ れ ます。
□ メ ソ ッ ド セ ッ ト に名前をつけて [完了] を ク リ ッ ク し ます。
・ 純度試験 と は
ピー ク ト ッ プの ス ペ ク ト ルの波形 と ピー ク 中の全ての ス ペ ク ト ルの波形を大 き さ を補
正 し て形状を比較 し ま す。 ピー ク の途中で スペ ク ト ルの形状に差が見 ら れた場合ま ず
考え ら れ る こ と は、 異な る ス ペ ク ト ル波形を持つ他の成分が ピー ク 中に同時溶出 し て
い る 場合です。 こ の こ と を利用 し て純度の判定を行い ます。 詳細は 7-28 ページの 「純
度試験」 を ご参照 く だ さ い。
・ ラ イ ブ ラ リ 検索 と は
試料中の溶出ピー ク 成分の同定は従来保持時間の一致で行っ てい ま す。 ただ し 保持時
間が同程度で も 異な る 成分は存在 し ますので、 さ ら に ス ペ ク ト ルの波形が一致す る か
ど う かで同定を よ り 確実な も のにす る のが ラ イ ブ ラ リ 検索です。 詳細は 7-31 ページの
「 ラ イ ブ ラ リ 検索」 を ご参照 く だ さ い。
各 PDA 検出器の取 り 込みモード
996
2996
2998 ・ ACQUITY シ リ ー
ズ
2D
( 例 : 254nm)
不可
(3D 取込後抽出)
可
(2Dor3D ど ち ら かのみ)
可
3D
( 例 : 210-400nm)
可
ラ ン プ ON/OFF
イ ベ ン ト 使用
可
イ ベン ト 使用
チ ェ ッ ク マー ク or イ ベ
ン ト 使用
2D チ ャ ン ネル取 り 込みでは、 スペ ク ト ルの確認はで き ません。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-7
分析を行 う
3. 装置のセ ッ ト ア ッ プ ・ ベース ラ イ ンモニ タ ー
設定 し た装置 メ ソ ッ ド で LC シ ス テ ム を運転す る 操作がセ ッ ト ア ッ プです。 LC シ ス テ
ム の平衡化の状況を確認す る 場合、 平衡化/モニ タ ーの操作を行い ます。 サ ン プル注
入は行われず、 検出器のモニ タ ーが行われ ます。
□ [取 り 込みビ ュ ー] を ON と し ます。
□ [サ ンプルの分析] タ ブ [ コ ン ト ロ ールパネル] を選びます。
図 10.
コ ン ト ロ ールパネル
□平衡 / モニ タ ー
ボ タ ン を ク リ ッ ク し ます。
図 11.
□図 11 の画面で、 装置 メ ソ ッ ド 欄に メ ソ ッ ド を指定 し ます。
□ [セ ッ ト ア ッ プ] を ク リ ッ ク し ます。 LC の運転が始ま り ます。
□ [平衡/モニ タ ー] を ク リ ッ ク し ます。 ベース ラ イ ン モニ タ ーが始ま り ます。
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-8
XEM3PDA0100
装置のセ ッ ト ア ッ プ ・ ベース ラ イ ンモニ タ ー
図 12.
ベース ラ イ ンの拡大はマウス で も行え ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-9
分析を行 う
★モ ニ タ ーの変更
モニ タ ーを変更す る 場合はモニ タ ー画面で右 ク リ ッ ク し ます。
☆ 2D ク ロ マ ト グ ラ ムの表示
□ 「チ ャ ン ネルのカ ス タ マ イ ズ」 を選択 し ます。
□ [2D チ ャ ン ネル ] タ ブ を ク リ ッ ク し ます。
□表示 さ せたい PDA プ ロ ッ ト の種類を設定 し ます。
ク ロ マ ト グ ラ ムの場合は [ 波長 (nm) ] に波長を入力 し ます。
図 13.
チ ャ ン ネルのカ ス タ マ イ ズ [2D チ ャ ン ネル ] タ ブ
3D、2D2 波長(230nm、
280nm) 同時取り込み
リ アル タ イ ムプ ロ ッ ト は 4 つま で定義する こ と がで き ます。
[ 一枚の中に複数表示 ] を チ ェ ッ ク すれば 1 つのプ ロ ッ ト の枠に複数の波長の ク ロ マ ト グ
ラ ムを表示で き ます。
☆スペ ク ト ルの表示
□ 「チ ャ ン ネルのカ ス タ マ イ ズ」 を選択 し ます。
□ [3D] タ ブ を ク リ ッ ク し ます。
□ [PDA スペ ク ト ル表示 ] にチ ェ ッ ク マー ク を入れます。
☆ Y 軸 (吸光度) の設定
□「プ ロ パテ ィ 」を選択 し ます。
□ [ ス ケー リ ン グ ] タ ブ を ク リ ッ ク し ます。
一定の ス ケールに設定す る 場合は [Y- 開始 ][Y- 終了 ] を入力 し ます。 空欄はオー ト ス
ケールです。
★ベース ラ イ ン モ ニ タ ーの中止
ベース ラ イ ン モニ タ ーは中断 し ない と ス ク ロ ールを繰 り 返 し 続行 し ます。
□画面下方にあ る [中断 (赤ボ タ ン)]
を ク リ ッ ク し ます。
モ ニ タ ーを中断 し て も ポン プの送液は止ま り ません。セ ッ ト ア ッ プ を行 っ た装置 メ ソ ッ ド
の初期条件で送液 さ れ続けます。
ク ィ ッ ク ス タ ー ト : モ ニ タ ーを中断 し な く て も 、 サン プルの注入操作を行 う こ と がで き ま
す。
プ ロ フ ェ ッ シ ョ ナル : モ ニ タ ーの中断を行わない と 、 サン プルの注入操作を行 う こ と がで
き ません
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-10
XEM3PDA0100
シ ン グル イ ン ジ ェ ク シ ョ ンの分析開始
4. シ ン グル イ ン ジ ェ ク シ ョ ンの分析開始
□ [シ ン グル注入] ボ タ ン を ク リ ッ ク し ます。
□分析条件を設定 し ます。
サン プル名 . サン プルの名前を設定 し ます。
機能 . 標準試料注入又は未知試料注入を選びます。
メ ソ ッ ド セ ッ ト . 作成 し た メ ソ ッ ド セ ッ ト が選ばれてい る こ と を確認 し ます。
バイ アル . 注入す る バ イ アル番号を設定 し ます。
注入量 . 注入す る 量 (μl) を設定 し ます。
図 14.
★注入操作
・ Waters 製オー ト サ ンプ ラ ーの場合
□ [注入] を ク リ ッ ク し ます。設定 し たバ イ アル番号、注入量で分析が ス タ ー ト し ます。
・ 他社のオー ト サン プ ラ ー ・ マニ ュ アル イ ン ジ ェ ク タ ーの場合
□ [注入] を ク リ ッ ク し ます。 シ ス テ ムの状態が " 注入待機中 " と な っ た こ と を確認
し 、 オー ト サ ンプ ラ ーの ス タ ー ト 又はサ ンプルの注入を行い ます。
図 15.
分析の実行は PDA 検出器を使用する場合であ っ て も 通常検出器 と 差があ り ません。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-11
分析を行 う
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 1-12
XEM3PDA0100
第2章
解析条件の設定
こ の章では 3D デー タ か ら 2D ク ロ マ ト グ ラ ム を抽出 し 、 解析 (面積値の
計算、 検量線作成、 定量、 スペ ク ト ル解析) を行 う 基本条件の設定や解
析を行 う 画面の基本操作を ご紹介 し ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-1
解析条件の設定
1. ク ロ マ ト グ ラ ム を確認す る
1.1 プ ロ ジ ェ ク ト 参照
ク ロ マ ト グ ラ ムの確認はプ ロ ジ ェ ク ト 画面を開いて行い ます。
□ [プ ロ ジ ェ ク ト 参照] を選びます。
プ ロ ジ ェ ク ト 画面が表示 さ れ ます。
□ [チ ャ ン ネル] タ ブ を選びます。
図 1. プ ロ ジ ェ ク
ト 画面 チ ャ ン ネル タ ブ
分析直後のデー タ が見つか ら ない と きは [更新] ボ タ ン を ク リ ッ ク し 最新情報を確認 し ま
す。
□条件設定す る デー タ の上で右 ク リ ッ ク 「レ ビ ュ ー」 メ ニ ュ ーを選びます。
複数のデー タ を一度に レ ビ ュ ーす る 場合はあ ら か じ め選んでおいてか ら 右 ク リ ッ ク し ま
す。
[Ctrl]+ ク リ ッ ク ・ [Shift]+ ク リ ッ ク で複数選びます。
画面が狭い場合は、 「取 り 込みビ ュ ー」 を OFF にする と 画面を広 く 使 う こ と がで き ます。
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-2
XEM3PDA0100
ク ロ マ ト グ ラ ム を確認す る
よりみち
一旦デー タ を表示 し た後、 別デー タ を表示す る 際に メ ッ セージが表示 さ れ ます。
「はい」:現在読み込まれてい る
デー タ と 置 き 換え ます。
「いいえ」:現在読み込まれてい
る デー タ はその ま ま で、後か ら
選択 し たデー タ を追加 し て
読み込みます
よりみちはおしまい
レ ビ ュ ー [ メ イ ン ] 画面が表示 さ れ ます。 2D ク ロ マ ト グ ラ ム表示画面には等高線は表
示 さ れ ません。 次ページの手順を行っ て く だ さ い。
図 2.
レ ビ ュ ー 「 メ イ ン」 画面「 2D レ イ ア ウ ト 」表示
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-3
解析条件の設定
□ 「表示」 メ ニ ュ ーか ら 「3D レ イ ア ウ ト 」 を選びます。
等高線 ク ロ マ ト グ ラ ムが表示 さ れ ます。
図 3.
レ ビ ュ ー 「 メ イ ン」 画面「 3D レ イ ア ウ ト 」表示
よりみち
「オプシ ョ ン」 メ ニ ュ ー 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト オプシ ョ ン」 か ら デー タ レ ビ ュ ー時に開 く メ
ソ ッ ド セ ッ ト を指定す る こ と が可能です。
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-4
XEM3PDA0100
ク ロ マ ト グ ラ ム を確認す る
★等高線 ク ロ マ ト グ ラ ム .
等高線 ク ロ マ ト グ ラ ムは横軸が時間、 縦軸が波長です。 吸光度の大 き さ は線の色で
示 さ れてい ます。
☆吸光度の凡例を表示す る
□画面右側下の スペ ク ト ルのテーブルの タ ブか ら 「凡例」 タ ブ を選びます。
図 4.
☆ス ケールを変更す る
時間 ・ 波長のスケール . マ ウ ス で等高線を拡大 し ます。
吸光度のスケール . 等高線 ク ロ マ ト グ ラ ム のプ ロ パテ ィ を設定 し ます。
□等高線 ク ロ マ ト グ ラ ム で右 ク リ ッ ク し 、 プ ロ パテ ィ を選びます。
図 5.
等高線プ ロ ッ ト のプ ロ パテ ィ
ベース ラ イ ン付近を詳細に表示す る 場合” ○指数分布” を選びます。
吸光度の ス ケールを マニ ュ アル設定す る 場合は “低等高線” “高等高線” を変更 し ます。
□プ ロ ッ ト のプ ロ パテ ィ の設定後 [OK] を ク リ ッ ク し ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-5
解析条件の設定
★ 3D プ ロ ッ ト
取 り 込まれた 3D デー タ を 3 次元的に表示 し ます。
□「ウ ィ ン ド ウ 」 メ ニ ュ ーか ら 「 3D プ ロ ッ ト 」を選択 し ます。
図 6.
レ ビ ュ ー 「3D プ ロ ッ ト 」 画面
こ こ の 部分 を ド ラ ッ グ す る と 、
360 ℃回転 し ま す
☆角度を変更す る
□画面上の○を ド ラ ッ ク し 、 表示 し たい角度に変更 し ます。
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-6
XEM3PDA0100
ク ロ マ ト グ ラ ム を確認す る
★ MAX プ ロ ッ ト と UV スペ ク ト ル
□画面左上の抽出ア イ コ ン を ク リ ッ ク し て [MAX プ ロ ッ ト ] を選択 し ます。
図 7.
MAX プ ロ ッ ト 抽出 と UV スペ ク ト ル表示画面
クリックするとリストが出てきます。
選択後、MAX プロットが
表示されます。
□「解析」 メ ニ ュ ー「スペ ク ト ルの抽出」を選択 し ます。
□スペ ク ト ル抽出ボ ッ ク ス を ダブル ク リ ッ ク し て見たい時間を入力 し ます。
図 8.
プロットされた UV スペクトルの
最大吸収波長
スペクトル抽出ボックス
確認 し たい ピー ク (時間) 数、 「スペ ク ト ルの抽出」を選択 し ます。
UV スペ ク ト ル確認後、 スペ ク ト ル抽出ボ ッ ク スは削除 し てお き ます。
(ボ ッ ク ス上右ク リ ッ ク し て「削除」を選択 し ます。)
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-7
解析条件の設定
よりみち
等高線プ ロ ッ ト 上で右 ク リ ッ ク す る と 、 ク リ ッ ク し た位置の ス ペ ク ト ル、 及び ク ロ マ
ト グ ラ ムの抽出が可能です。
クリックした位置の
スペクトル及び
クロマトグム
よりみちはおしまい
Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-8
XEM3PDA0100
解析 メ ソ ッ ド / メ ソ ッ ド セ ッ ト の作成
2. 解析 メ ソ ッ ド / メ ソ ッ ド セ ッ ト の作成
デー タ メ イ ン画面で表示 し たデー タ (2-6 ページの 「3D プ ロ ッ ト 」、2-7 ページの 「MAX
プ ロ ッ ト と UV スペ ク ト ル」 で確認 し た最適な 2D ク ロ マ ト グ ラ ム) に最適な解析条件
を設定 し てい き ます。 こ こ では、 メ ソ ッ ド セ ッ ト を使用 し た解析を行 う 手順を ご紹介
し ます。
2.1 メ ソ ッ ド セ ッ ト の準備
PDA 解析では 2D ク ロ マ ト グ ラ ムの抽出を行 う ために メ ソ ッ ド セ ッ ト が必要です。 あ
ら か じ め開いてお き ます。
□ 「フ ァ イ ル」 メ ニ ュ ー 「開 く 」 - 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト 」 を選びます。
□分析時に使っ た メ ソ ッ ド セ ッ ト 名を選びます。
図 9.
こ こ で上記の メ ッ セージに対 し ては [ いいえ ] を選択 し ます。
図 10.
レ ビ ュ ー 「 メ イ ン」 画面
画面枠下の [ メ ソ ッ ド セ ッ ト : xxxx] に、 選択 し た メ ソ ッ ド セ ッ ト 名が表示 さ れた こ と を
確認 し ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニ ン グ テ キ ス ト 2-9
解析条件の設定
2.2 ク ロ マ ト グ ラ ムの抽出
3D 全体では波形解析を行 う こ と はで き ません。あ ら か じ め 2D ク ロ マ ト グ ラ ム を抽出 し て
お き ます。 抽出は等高線上で行い ます。
□ 「解析」 メ ニ ュ ーか ら 「 ク ロ マ ト グ ラ ム の抽出」 を選びます。
図 11.
レ ビ ュ ー 「 メ イ ン」 画面
★波長の決定
□等高線右の ク ロ マ ト グ ラ ム抽出バーを ド ラ ッ ク 又はダブル ク リ ッ ク し て波長を タ イ
プ し ます ( 例 :260nm)。
ク ロ マ ト グ ラ ム が等高線下に現れ ます。
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