特集学生の研究活動報告−国内学会大会・国際会議参加記 15 日本セラミック協会第 24 回秋季シンポジウムに参加して田中徹也 Tetsuya TANAKA 物質化学専攻修士課程 1．はじめに 1年 3．結果・考察私は 2011 年 9 月 6 日（火）∼9 日にわたって北海図 1 に各粉末充填雰囲気における相対密度と焼結道大学札幌キャンパスで開催された日本セラミック温度の関係を示す．大気雰囲気下で粉末充填した試協会第 24 回秋季シンポジウムに参加し，先進セラ料は Ar 雰囲気下で粉末充填した試料よりも低温でミックスの紛体プロセス科学のセッションにて相対密度 99.5％まで緻密化することが確認された．「SD-SiC 中の酸素が緻密化と構造規則化に与える影響」という題目で口頭発表を行いました． 2．実験方法 Si 粉末（純度：99.999％，粒径：＞75 μ m，高純度化学研究所製）と C 粉末（純度：99％ up，平均粒径：7 μ m, TGP-7，東海カーボン製）を化学量論比 Si : C＝1 : 1 になるように秤量した．秤量した粉末と Si 3 N 4 製ボールを Si 3 N 4 製容器内へ封入し，遊星型ボールミル（P-5，フリッチュ製）を用いて MA 処理（ボール：粉末の重量比＝40 : 1，公 Fig. 1 転速度：300 rpm, MA 時間：24 h）を行った．粉末 Effect of holding temperature on the relative density of sintered SD-SiC. Packing atmosphere : Ar and Air atmosphere. の秤量から粉末回収までの操作は Ar 雰囲気下（酸素濃度＜3 ppm，水分濃度＜5 ppm）で行い，SPS で用いる黒鉛製焼結型への粉末充填は大気と Ar 雰囲気下にて行った．焼結には SPS 装置（Dr. sinter : SPS-1050, SPS シンテック製）を使用した．焼結条件は印加圧力 100 MPa，保持温度 1850 ∼2000℃ ，保持時間 30 min，昇温速度 10℃／min（＞1200℃）とした．評価は見掛け密度測定， XRD （ RINT 2000，リガク製），酸素・窒素濃度分析（EMGA920, HORIBA 製）により行った． Fig. 2 ― S-131 ― Effect of holding temperature on the stacking fault density of sintered SD-SiC. Packing atmosphere : Ar and Air atmosphere. 図 2 に XRD 測定結果から算出した各粉末充填雰に乱れが生じたためであると考えられる．囲気における積層欠陥濃度と焼結温度の関係を示図 3 に酸素・窒素分析を行った試料を示し，表 1 す．積層欠陥濃度は大気雰囲気下で粉末充填した試に図 3 中に示した試料の焼結温度，酸素濃度，窒素料の方が Ar 雰囲気よりも高い値を示した．このよ濃度の関係を示す．窒素濃度は Ar 及び大気雰囲気うに積層欠陥濃度に差異が生じたのは大気中の吸着下で粉末充填した試料において差異は確認されなかガスによって，構造規則化が阻害されている可能性った．ゆえに，SD-SiC の結晶構造に影響を与えたが考えられる．また，大気雰囲気下で粉末充填したのは窒素ではなかったと考えられる．一方で，大気試料は 1910℃ 以上の焼結温度において積層欠陥濃雰囲気下で粉末充填を行った試料では，積層欠陥量度の大幅な減少を示し，Ar 雰囲気下で粉末充填しの減少と共に酸素濃度も大きく減少していることがた試料と同等の値を示した．しかし，Ar 雰囲気下確認された．積層欠陥濃度が 1910℃ 以上の焼結温で粉末充填した試料は 1910℃ 以上の焼結温度では度で急に低下したのは，粉末充填時に SD-SiC 粉末積層欠陥濃度が急に高くなっていた．これは焼結温と反応した酸素が，焼結中において SD-SiC の構造度が高くなると共に， β -SiC である 3 C 構造以外の規則化を阻害していたため，焼結体中の酸素濃度が多形の存在確率が増加することが考えられる．ゆえ減少することで構造規則化が進行したものと考えらに，Ar 雰囲気下で粉末充填した試料において積層れる．以上の結果から，大気雰囲気下で焼結型に欠陥濃度が急に高くなったのは，焼結温度の上昇に SD-SiC 粉末を充填した場合，酸素の影響により積伴い多形の存在割合が増加することで， β -SiC 構造層欠陥がより多く残存し，より低温で緻密化が進行した．そして，焼結温度が 1910℃ を超えると焼結中に酸素濃度が減少し，積層欠陥濃度は減少することが示唆された． 4．おわりに今回，はじめての口頭発表に加えて，単身での学会発表とゆうこともあり，とても不安がありました．本番の発表において，少し発表時間を超過したので，今後の学会発表における時間配分には十分に気を付けて発表練習を行いたいと考えています．ま Fig. 3 Effect of holding temperature on the stacking fault density of sintered SD-SiC. Packing atmosphere : Ar and Air atmosphere. た，事前に先生や先輩方に発表の指導をしていただいたおかげで，発表するべき内容は的確に伝えることができました．そして，今回の学会は自身を大きく成長させてくれたと感じており，今後の研究に対 Table 1 Oxygen and nitrogen concentration measurement result 試料 No. 焼結温度［℃］酸素濃度［％］窒素濃度［％］する意欲をより強くしてくれました．最後になりましたが，日本セラミック協会第 24 回秋季シンポジウムに参加する機会を与えてくださ ① 1794 0.03 0.14 ② 1907 0.02 0.12 ③ 1914 0.43 0.18 ご討論，ご協力をいただきました理工学部物質化学 ④ 1922 0.03 0.15 科大柳研究室の皆様に深く感謝いたします．り，研究のご指導をしてくださいました大柳満之教授に深く感謝いたします．また，日頃より，有益な ― S-132 ―