分 取 HPLC マ ニ ュ ア ル 1. カレンダーに名前を記入 2. 溶媒作り、脱気する。 3. PC、HPLC のスイッチを入れる。 4. ドレインバルブを開き、Pump スイッチを押し、パージする。 5. Pump を切り、分 取 に切り替え、カラムの溶媒を置換する。(Manu.→B) 6. PC 上で、ChemNAV を立ち上げ、ログインする。 ユーザー名:Administrator パスワード:root 6. 初めての人はプロジェクト編集を選ぶ。 7. 新規にプロジェクトを作成する。(プロジェクト=保存場所)作成できたら、画面を閉じ、最初の 画面で、HPLC の選択から、HPLC をクリック 8. すべてのプロジェクトから、自分のプロジェクトを選ぶ。 9. コ ン ト ロ ー ル メ ソ ッ ド 編 集 をクリック、ポ ン プ 、UV、バ ル ブ にチェックを入れ、流量、波長な どを設定する。UV の Range は s(short)にしておくこと!さらに、分 析 時 間 を 設 定 し、保存! (保存した内容をテンプレートとして保存しておくと、細かい設定を以後は省ける。) MONIT をクリックし、設定した条件で安定化するまで流す。 1 3 2 ①測定シーケン編集 ス ②保存 ①測定シーケンスモニター転送 10. 測定シーケンスを選択し、タイプ(UNK), サンプル(何でもいいから数字を入力)、注入量、ク ロマトグラム名、取込時間(先 ほ ど 設 定 し た 分 析 時 間 よ り 短 く な る よ う に ! ! )、コントロール メソッド(先ほど保存したコントロールメソッドを選択する)を入力。 11. 保存して、測定シークエンスモニターに転送する。 12. スタートをクリックし、設定した条件で溶媒を流す。 13. サンプルを打つ(Load→sample を打つ→Inject)この操作をすることで、自動でオートゼロし、 自動でスタートされる。 ①ストップ ②ポンプストップ 14. 測定終わるときは、ストップをクリック、ポ ン プ を 止 め る と き は 、ポ ン プ ク リ ッ ク を ク リ ッ ク 。 15. 続いて、同じ条件で、試料を流すときは、測定シークケンスをクリックし、上記と同じ操作でやる。 16. 測 定 を 終 了 す る と き は 、 ヘ キ サ ン で カ ラ ム を 置 換 し て 終 了 ◎トラブルシューティング 症状・ベースラインが安定化しない。 ・ Auto Zero も機能しない 対策 チャンネルを変更してみる。 →Control center(Chrom Navi)を立ち上げる →HPLC の登録と編集 →左下のデータチャンネル設定で CH-2 から CH-3 or 4 に変更する ※ ちなみに CH-1 は故障 →登録 →HPLC 本体(LC-ZETⅡ)の裏のコードをさっき変更した CH のところに差し替える。 原因 CH の故障 他にはランプの故障や UV2075PLUS の裏にある INT のコードの接地不良が考えられるようです。 ●データ解析 17. 解析画面へ移り、ファイルから先ほど測定したデータを開く ①波形処理メソッド ②テスト ③保存 ④適応 ②パラメ ータ 18. 波 形 処 理 メ ソ ッ ド をクリックし、パ ラ メ ー タ ー を変更する。テ ス ト でサンプルの画像が見れる。 よけれは、保存→適応 19. チャート上で右クリック、表示オプションで、チャート上に retention time などを表示できる。 ●保存方法 1 右クリック→クリップボードにコピーをクリック。そのままを word、excel などにコピーする。 2 Kaleida 用に保存する。 ①データ処理メソッドの編集 3 データ処理=クロマトグラムエキスポート(ASCⅡ X/Y)を選択、チャネル=1、パラメータ=保 存先を選ぶ(デスクトップ)→保存
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