分取 HPLC マニュアル 1. カレンダーに名前を記入 2. 溶媒作り、脱気する

分 取 HPLC マ ニ ュ ア ル
1.
カレンダーに名前を記入
2.
溶媒作り、脱気する。
3.
PC、HPLC のスイッチを入れる。
4.
ドレインバルブを開き、Pump スイッチを押し、パージする。
5.
Pump を切り、分 取 に切り替え、カラムの溶媒を置換する。(Manu.→B)
6.
PC 上で、ChemNAV を立ち上げ、ログインする。
ユーザー名:Administrator パスワード:root
6.
初めての人はプロジェクト編集を選ぶ。
7.
新規にプロジェクトを作成する。(プロジェクト=保存場所)作成できたら、画面を閉じ、最初の
画面で、HPLC の選択から、HPLC をクリック
8.
すべてのプロジェクトから、自分のプロジェクトを選ぶ。
9.
コ ン ト ロ ー ル メ ソ ッ ド 編 集 をクリック、ポ ン プ 、UV、バ ル ブ にチェックを入れ、流量、波長な
どを設定する。UV の Range は s(short)にしておくこと!さらに、分 析 時 間 を 設 定 し、保存!
(保存した内容をテンプレートとして保存しておくと、細かい設定を以後は省ける。)
MONIT をクリックし、設定した条件で安定化するまで流す。
1
3
2
①測定シーケン編集
ス
②保存
①測定シーケンスモニター転送
10. 測定シーケンスを選択し、タイプ(UNK), サンプル(何でもいいから数字を入力)、注入量、ク
ロマトグラム名、取込時間(先 ほ ど 設 定 し た 分 析 時 間 よ り 短 く な る よ う に ! ! )、コントロール
メソッド(先ほど保存したコントロールメソッドを選択する)を入力。
11. 保存して、測定シークエンスモニターに転送する。
12. スタートをクリックし、設定した条件で溶媒を流す。
13. サンプルを打つ(Load→sample を打つ→Inject)この操作をすることで、自動でオートゼロし、
自動でスタートされる。
①ストップ
②ポンプストップ
14. 測定終わるときは、ストップをクリック、ポ ン プ を 止 め る と き は 、ポ ン プ ク リ ッ ク を ク リ ッ ク 。
15. 続いて、同じ条件で、試料を流すときは、測定シークケンスをクリックし、上記と同じ操作でやる。
16. 測 定 を 終 了 す る と き は 、 ヘ キ サ ン で カ ラ ム を 置 換 し て 終 了
◎トラブルシューティング
症状・ベースラインが安定化しない。
・ Auto Zero も機能しない
対策
チャンネルを変更してみる。
→Control center(Chrom Navi)を立ち上げる
→HPLC の登録と編集
→左下のデータチャンネル設定で CH-2 から CH-3 or 4 に変更する
※ ちなみに CH-1 は故障
→登録
→HPLC 本体(LC-ZETⅡ)の裏のコードをさっき変更した CH のところに差し替える。
原因
CH の故障
他にはランプの故障や UV2075PLUS の裏にある INT のコードの接地不良が考えられるようです。
●データ解析
17. 解析画面へ移り、ファイルから先ほど測定したデータを開く
①波形処理メソッド
②テスト
③保存
④適応
②パラメ
ータ
18. 波 形 処 理 メ ソ ッ ド をクリックし、パ ラ メ ー タ ー を変更する。テ ス ト でサンプルの画像が見れる。
よけれは、保存→適応
19. チャート上で右クリック、表示オプションで、チャート上に retention time などを表示できる。
●保存方法
1
右クリック→クリップボードにコピーをクリック。そのままを word、excel などにコピーする。
2
Kaleida 用に保存する。
①データ処理メソッドの編集
3
データ処理=クロマトグラムエキスポート(ASCⅡ X/Y)を選択、チャネル=1、パラメータ=保
存先を選ぶ(デスクトップ)→保存