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lAl
Ge(Li):j;,~よび電算機を使用した放射化分析
東芝中研
NAIG総 合 研
藤井勲,井上多門,武藤治夫,小野寺治谷 彰
中 性 子 発 生 装 置 か ら 得 ら れ る 速 中 性 子 を 刺 用 し た 酸 素 の 放 射 化 分 析 Kつ い て は 数 多 く の 研 究
が行念われ,各種の物質中の酸素の非破袋,迅速定量が可能と念唱え。
そとで,との研究 VC~ いては,酸素以外の各種の元素 VC ついて,速中性子放射化分析法 κ よ
る非破壊,迅速定量の・可能性の検討を行念った。との場合の主な問題点は,
1回 の 実 験 K よ b
得 ら れ る デ ー タ の 量 が 非 常 K 多 い と と , 草 子 よ び 通 常 の r線 検 出 器 の 分 解 能 が 低 い と と の 2点 で
あ っ た 。 と れ ら の 問 題 点 は 電 算 機 K よ る デ ー タ 処 理 会 よ び 高 分 解 能 の Ge(Li)検 出 器 の 採 用 V
C
よ
.
!
1, 事 実 上 解 決 さ れ た 。
実験
使 用 し た 中 性 子 発 生 装 置 は , 最 高 200kVVCよ b加 速 し た 重 陽 子 を ト リ チ ウ ム タ ー グ 7 トV
C
1
0
14MeV 中 性 子 を 発 生 さ せ る も の で , 中 性 子 出 力 は 最 高 5 x 10 n/secで あ る 。 試
衝突させ,
料 は 400秒 間 中 性 子 衝 撃 を 行 左 い ,
10秒 間 冷 却 後 ,
Ge(Li)検 出 器 (22cc) と 800 チ守ネル
波 高 分 析 器 を 用 い て 500秒 間 r線 ス ベ ク ト ル を 測 定 し た 。 各 種 の 元 素 K 対 し て , 放 射 化 分 析 法
の適用の可能性を調べるため,純粋~元素または化合物を 12Øx10lmm の大きさにポリエチ
レ ン 製 ラ ピ フ ト ク ー ス K封 入 し て 試 料 と し た 。 試 料 の 中 性 子 衝 撃 中 の 中 性 子 出 力 の 変 動 を 知 る
ため,
T -D 反 応 の 際 K 放 出 さ れ る
d
粒 子 を γ リコン表面障壁形検出器で狽Ij定し,そのパルス
を 200チ マ ネ ル 波 高 分 析 機 の マ ル チ ス ク ー ラ ー モ -rVCよ.!1. 1チャネル当た.!1 2秒 間 ず つ 記
1
0
9
10 _10 n/sec
録 し た 。 実 験 K使 用 し た 中 性 子 出 力 は , 試 料 の 生 成 放 射 能 の 大 小 に 応 じ て ,
の 問 を 適 宜 採 用 し た 6 中 性 子 発 生 装 置 の 久 ー グ ッ ト 領 域 と Ge(Li)検 出 器 と の 間 を 試 料 を 移 送
するため気送管を使用した。試料移送用送風機の始動 b よび停止,中性子発生装置のビームシ
ヤ芳ターの開閉,マルチチャネル波高分析機の測定開始などを所定の願序に従
9
て制御するた
め,タイマ-~よぴリレーを用いた制御回路を使用した。
データ処理
800 チ 守 ネ ル の r穏 ス ベ ク ト ル K っ き , ス ベ ク ト ル の 平 滑 化 , パ , ク グ ラ ウ ン ド の 除 去 b よ
ぴピークの検出を行ない,
200チ ャ ネ ル の 中 性 子 出 力 変 動 の デ ー タ か ら , 各 核 反 応 K対 応 し た
接変定数を用いて規格化係数を求め,さら V
C各 ピ ー ク の 面 積 を 対 応 ナ る 規 格 化 係 数 で 割 っ て ,
規格化されたピーク面積を求めた。とれらの計算は演者らの一人が開発したプログラムを使用
し , 電 算 機 CGE-635)VCょ b行 な っ た 。
結果
各 試 料 の T 線 ス ベ ク ト ル か ら , 標 準 的 な 条 件 K規 格 化 さ れ た 各 ピ ー ク の 面 積 を 求 め た 。 規 格
日
1
化 の 標 準 的 念 条 件 と し て は , 中 性 子 出 力 5x 10 n/8ec , 衝 撃 時 間 400秒 , 冷 却 時 間 10秒,
測 定 時 間 500秒 を 採 用 し た 。 規 格 化 さ れ た ピ ー ク 面 積 10 カ ウ ン ト を 検 出 下 限 と 考 え , と の ピ
2
ー ク 面 積 を 与 え る べ き 各 元 素 の 重 量 を 求 め た 。 得 ら れ た 結 呆 を 検 出 下 限 K よって三つのグノレー
プ
K 分 け る と 次 の よ う に な っ た 。 検 出 下 限 10μg以 下 の 元 素 は Cu, Ga, Rb, Ag, Sb, Ba,
Ce,
Pr ,検出下限 10~100μg の元素はij",
F, Na. Al, Si, P, K, Sc, V, Cr, Mn,
Zn, As, Se, Br, Sr, Y, Zr, Mo, Re, Cd, Sn, Nd, Hf, ま た 検 出 下 限 100-1
日
, 00
μE の 元 素 は Mg, Cl, Fe, Co, Ni, Nb, In, 1, Cs, Eu, Gd, Au で あ ー た 。 Ce, Pr,
Nd, Eu以 外 の 希 土 類 元 素 辛 子 よ ぴ Li, s, C, S, Ca, Bi の 諸 元 素 は 放 射 化 分 析 K利 用 し 得
るよう~顕著念光電ピークを示さまかった。左$-,とと K あげて衣い元素は,生成放射性核種
の同定が終了してい~い元素辛子よぴ不活性ガス元素のように試料の作製が困難念ため,放射化
を試みて念い元素である。
考察
Ge(Li)検 出 器 の 使 用 と 電 算 機 に よ る デ ー タ 処 理 K ょ
.
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J
,
44元 素 り 速 中 性 子 放 射 化 分 析 法
の検出下限を求めた。ととに得られた検出下限は理想的条件('L$-ける検出下限で,実際の試料
の 場 合 は , そ の 組 成 に よ 唖 て は , と の 検 出 下 限 か ら 大 分 か け は 念 れ た も の Kな る と と も , 当 然
考 え ら れ る 。 速 中 性 子 K よ b生 成 さ れ る 放 射 性 核 種 に は s+放 射 体 が 多 い が , s+の み を 放 出 す
る 核 種 は 消 滅 r線 の エ ネ ル ギ ー が 等 し い た め , 相 互 ( ' L 区 別 す る と と は で き 念 い 。 と の よ う 念 場
合 は 譲 変 曲 線 の 解 析 が 必 要 で あ る 。 実 験 K 使 用 し た Ge(Li) 検 出 系 で は , 全 計 数 率 が 約 5
,
000
cps を 越 え る と ,
ピーク面積と放射能強度との直線関係が〈ずれ始めた。とれは,全計数率が
増 大 す る と , 観 測 さ れ る ピ ー ク が か 念 b幅 広 < ~ .lJ,またピーク以外のパ
分も形状が変わって〈るためか,または,
y
クグラウンドの部
Ge(Li) 用 増 幅 器 ま た は マ ル チ チ 守 ネ ル 波 高 分 析 機
の分解時聞のためと思われる。との実験('L$-いては,電算機はオフラインで使用したが,迅速
分 析 法 の 特 長 を 充 分 K発 揮 さ せ る た め Kは , オ ン ラ イ
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('Lしてデータ処理 K要 す る 時 間 を 短 か
〈ナる必要がある。
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ひ化ガリワム中の不純物の放射化分析【同位元素希釈定量
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工藤
刻,菱沼
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目的:半導体の電気的特性はとれ K含 ま れ る 微 量 の 不 純 物 Kよって著し〈影響される。最近高純度ひ化ガリウム
が半導体材料として注目されているが,その中十亡含まれる不純物 K ついては分析が困難であるという理由から,
殆んど知られていない。演者らは高性能のひ化ガリウム半導体をうる研究の一環として,その不純物の定量を同
位元素希釈定量法を併用する放射化分析法(ILよ b試みたので報告する。まず,従来の報告などよj),ひ化ガリワ
ム中(IL存在すると推定される不純物中,同法によ b定量可能と思われる,マンガン,亜鉛,カドミウム,鍋の 4
元素 Kついて検討を試みた。
実験:マシガンの分雑法の検討
ひ化ガリウムの放射化分析 V
亡ないてはその誘導放射能が大であるため,分離法
が問題(IL~る。 A. Zemanら 1) はマンガ Y の定量 K過マンガン酸イオ Y の塩化テトラフエニノレアルソエウムに
よる. substoichiornetry .を提案している。しかし,ひ化ガリウムの場合には 76A5,7
2Ga の汚染が著し(,
同法のみでは定量が不可能である。そ乙で,通常の分離法との組合せ Kょ b行まうとととし,分離法についてト
レーサ一法 K よ D検 討 し た 。 蒸 留 法 な よ ぴ エ ー テ ル 抽 出 法 に よ る ひ 化 ガ リ ウ ム の 除 去 , ジ チ ゾ Y t
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亜鉛,カドミウムの分離法
同位元素希釈定量法を併用する放射化分析法による亜鉛,カドミワム,銅の定量法
に つ い て は 既 K検討している坤!2)-4)
,乙れらの経験 K基ずき,表 2(IL示すよう設分離操作を作j), ζ れ K よ b
定量を行左った。まな,銅の定量は表 1 (IL示すよう K マンガンの定量の際 K 同時 K 行~う ζ とができる。
ひ化ガリウム中の不純物の放射化分析
ひ化ガリウムの分析試料を標準試料と共 κ原子炉で中性子照射したのち,
cVsec)で 2 表 1または表 2の操作によ b定量した。マンガ Y ,銀の定量は JRR-l (中性子束 3XI011 n /
1
3
5時 間 ま た は JRR-2(中性子東 3X10 n /
d
1/sec) で 2分間,亜鉛,カドミウムは JRR-2で 2 0 0時間
照射した試料で行なった。
結 果 : 4元 素 の 定 量 結 果 は 表 3のとな bで あ る 。 各 元 素 の 含 有 量 は 極 め て 低 ( 0.01-0.001ppm のオーダーで
6原 子 /cc,比抵抗 6.2X10あった。左辛子,分析 K供したひ化ガリウムは担体濃度1.8X101
2Q cm
,易動度
5700C
1
V
V/sec の特性を有するものであった。
文献
1) A. Zeman, J. Prasilova, J. Ruzicka, Talanta 13457(1966)
2) K. Kudo, Radioisotopes 16 199(1967)
3) K. Kudo, K. Yamamoto, S. Kuriyama, ibid 16 514(1967)
4) K. Kudo, H. Araki, M. Fujimoto, Y. Sato,
32
ibid 16 549 (1967)
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