LC Technical Note 第十六改正日本薬局方第二追補　D-マンニトールの分析 147 GL Sciences Inc. 日米欧三薬局方でD-マンニトールが調和合意され、それに基づき第十六改正日本薬局方（JP16）第二追補で試験項目などが改正となり、液体クロマトグラフィー(HPLC)による分析が追加されました。 D-マンニトールの純度試験（４）及び定量法では、長さ30cmのカラムを温度85℃でHPLC分析を行いますが、オーブン機種によってはカラムサイズが大きすぎて入らない場合やオーブン温度が高すぎて制御できない場合があります。 GL7700シリーズのカラムオーブンCO7730では、収納部の高さが365mmあり温度が85℃まで制御できるため、D-マンニトールの分析を行うことが可能なシステムとなっています。今回、GL7700シリーズを用いて第二追補の定量法条件を参考にHAMILTON HC-75(Ca2+)カラムでHPLCによる分析が良好に行えましたのでご紹介します。 (R. Hirano) D-マンニトール定量法　参考データ　Analyte: 1,3. Isomalt 2. Maltitol 4. D-Mannitol 5. D-Sorbitol 400 システム適合性試験用溶液 (1) 4-a 0 200 mV 5 0 10 20 30 Time (min) 20 mV 40 システム適合性試験用溶液 (2) 2 3 0 1 0 10 20 30 Time (min) 800 標準溶液 0 200 400 mV 600 4-b 0 10 20 30 Time (min) HPLC 条件・システム・カラム・　溶離液・・　・　・　温度検出器注入量流速 GL7700 HPLC system HAMILTON HC-75 (Ca2+) (9 m, 305 x 7.8 mm I.D.) H2O 85℃ RI (40℃) 20 μL　0.5 mL/min 相対保持時間 (1 to 4-a) 相対保持時間 (2 to 4-a) 相対保持時間 (3 to 4-a) 相対保持時間 (5 to 4-a) : 0.71 (約 0.6) : 0.76 (約 0.69) : 0.79 (約 0.73) : 1.17 (約 1.2) 分離度 (4-a, 5) : 3.61 (≧ 2.0) ピーク面積(4-b)の相対標準偏差 (%)(n=6) : 0.16 (≦ 1.0) *()内数値は薬局方規格値バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html GL Sciences　LC　Technical　Note カラムオーブンCO7730 D-マンニトール分析カラムカラム（JP16第二追補本文より抜粋）：内径7.8 mm, 長さ30 cmのステンレス菅にジビニルベンゼンで架橋させたポリスチレンにスルホン酸基を結合した9 μmの液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂（架橋度：8%）（Ca型）を充填する．カラムHAMILTON HC-75(Ca2+) HC-75(Ca2+) 9μm, 305 x 7.8 mm I.D. Cat.No. 7845-79436 基材：ポリスチレンジビニルベンゼン官能基：スルホン酸架橋度：7.5% 温度設定範囲：４℃－８５℃ 温度制御範囲：（室温＋１０）℃－８５℃ 収納空間：Ｗ２２０×Ｈ３６５×Ｄ９５ｍｍ大きさ：Ｗ２６０×Ｈ４１５×Ｄ４２０ｍｍジーエルサイエンス株式会社はHAMILTON COMPANY社製 HPLC用ポリマーカラムの日本総代理店です。 DG7760 分析装置：GL7700 シリーズ D-マンニトール分析システム ① ② ③ ④ ⑤ 脱気装置送液ポンプオートサンプラー RI検出器カラムオーブン DG7760 PU7710 AS7720 RI7754 CO7730      ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 〒163-1130　東京都新宿区西新宿6丁目22番1号　新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611　FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(738)6633 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.045(985)7901 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(738)6636 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東大横東筑千北名広九京営業阪支浜支北営業波営業葉営業関東営業古屋営業島営業州営業部店店所所所所所所所データに起因して生じたいかなる損害に対しても、当社は責任を負うものではありません。また、記載事項を予告なしに改訂する場合があります。あらかじめご了承ください。ジーエルサイエンス LC テクニカルノート