B-XRD 1008 メソポーラスシリカの構造を明らかにするはじめにメソポーラスシリカ（MCM-41）は、細孔がヘキサゴナル状に配列した構造を持ち、比表面積が大きいことが特徴で、触媒材料や吸着剤などに用いられています。このような構造の単位胞を考える場合、面間隔d値を図1のようにみなすことにより、ヘキサゴナル構造の単位胞が定まります。実際にメソポーラスシリカの試料を測定して、観測される周期構造由来のピーク（長周期ピーク）のd値が、相対比で1：0.577：0.5であれば、その構造はヘキサゴナル構造であると推測できます。測定・解析例二種類のMCM-41のX線回折測定を行いました。図1におけるd値は原子による構造由来ではなく、材料の骨格構造体の配列に由来するため、その値は大きくなります。よって、観測される回折線は図2に示すように低角度側に現れました。これらの試料には小角光学系による透過法測定が用いられることもありますが、高速1次元X線検出器 D/teX Ultraを用いて反射法で測定することも可能です。図2に示すように、1分以下の短時間測定でも統計変動が少なく、高角度側のd2、d3の微小ピーク位置を明確に算出することができ、表1に示すように、試料1、2ともに相対的な d値は理論値と一致しました。 Intensity (Counts) d3 試料 1 d1 = 2.945 nm 20000 15000 10000 d2 = 1.693 nm 5000 0 2 3 4 5 d3 = 1.468 nm 6 7 8 2 (°) d1 d2 図 1 ヘキサゴナル構造を有する単位胞表 1 d1 を 1 とした時の相対的な面間隔値理論値 d1 d2 d3 1 0.577 0.500 試料1 1 0.575 0.499 試料2 1 0.577 0.500 Intensity (Counts) 40000 試料 2 d1 = 3.451 nm 30000 20000 d2 = 1.990 nm 10000 0 2 3 4 d3 = 1.726 nm 5 6 7 8 2 (°) 図 2 メソポーラスシリカの X 線回折パターン推奨装置 ► デスクトップX線回折装置 MiniFlex300/600 ► 試料水平型多目的X線回折装置 Ultima IV ► 全自動水平型多目的X線回折装置 SmartLab ► 高速1次元X線検出器 D/teX Ultra (K1202ja)