Διαπίστευση εργαστηρίου ελέγχου ποιότητας πόσιμου νερού κατά ISO 17025 Φανή Μισκάκη Δρ. Χημικός Υπεύθυνη Ελέγχου Ποιότητας Νερού, ΕΥΔΑΠ Επικεφαλής αξιολογήτρια Ε.ΣΥ.Δ. 1 ΔΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗ  ΔIAΠIΣTEYΣH είναι η διαδικασία της επίσημης αναγνώρισης από αρμόδιο οργανισμό, ότι ένα νομικό ή φυσικό πρόσωπο ασκεί συγκεκριμένες δραστηριότητες με αμεροληψία και με τεκμηριωμένη επάρκεια  ένα εργαστήριο δοκιμών (χημικών, μικροβιολογικών, κ.λ.π.) που είναι διαπιστευμένο σύμφωνα με το πρότυπο ΕΛΟΤ ΕΝ ISO/IEC 17025, έχει επίσημη αναγνώριση για την ορθότητα των αποτελεσμάτων που παράγει. 2 ΕΛΟΤ ΕΝ ISO/IEC 17025 ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ  «Γενικές απαιτήσεις για την ικανότητα των εργαστηρίων δοκιμών και διακριβώσεων»     ΟΡΓΑΝΩΣΗ ΣΥΣΤΗΜΑ ΔΙΑΧΕΙΡΙΣΗΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΔΙΑΧΕΙΡΙΣΤΙΚΕΣ ΕΡΓΑΣΙΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΕΡΓΑΣΙΕΣ 5 ΕΛΟΤ ΕΝ ISO/IEC 17025 ΟΡΓΑΝΩΣΗ ΔΙΕΥΘΥΝΤΗΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΠΡΟΙΣΤΑΜΕΝΟΣ ΥΕΠ ΥΠΕΥΘΥΝΟΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΥΠΕΥΘΥΝΟΣ ΤΕΚΜΗΡΙΩΣΗΣ ΣΥΝΤΟΝΙΣΤΗΣ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΠΤΕΣ ΓΡΑΜΜΑΤΕΙΑΚΗ ΥΠΟΣΤΗΡΙΞΗ ΤΕΧΝΙΚΟΙ ΥΠΕΥΘΥΝΟΙ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΩΝ ΑΝΑΛΥΤΕΣ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΩΝ / ΕΠΙΣΤΗΜΟΝΙΚΟ ΠΡΟΣΩΠΙΚΟ ΑΝΑΛΥΤΕΣ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΩΝ Τ.Ε. & Μ.Ε. ΕΡΓΑΤΟΤΕΧΝΙΤΕΣ ΕΛΟΤ ΕΝ ISO/IEC 17025 – ΣΥΣΤΗΜΑ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΠΟΛΙΤΙΚΗ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΕΓΧΕΙΡΙΔΙΟ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΕΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΠΕΡΙΓΡΑΦΕΣ ΘΕΣΕΩΝ ΕΡΓΑΣΙΑΣ - ΟΔΗΓΙΕΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ - ΕΝΤΥΠΑ ΑΡΧΕΙΑ 7 ΠΙΝΑΚΑΣ ΑΠΑΙΤΟΥΜΕΝΩΝ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΩΝ ΚΩΔΙΚΟΣ Δ4-01 Δ4-02 Δ4-03 Δ4-04 Δ4-05 Δ4-06 Δ4-07 Δ4-08 Δ4-09 Δ4-10 Δ5-01 Δ5-02 Δ5-03 Δ5-04 Δ5-05 Δ5-06 Δ5-07 Δ5-08 Δ5-09 ΠΕΡΙΓΡΑΦΗ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑΣ Έλεγχος εγγράφων Ανασκόπηση αιτήσεων, προσφορών και συμβάσεων Υπεργολαβία δοκιμών και διακριβώσεων Προμήθεια αγαθών και υπηρεσιών Εξυπηρέτηση του πελάτη / παράπονα Έλεγχος μη συμμορφούμενης εργασίας δοκιμών / διακριβώσεων Διορθωτικές / προληπτικές ενέργειες Έλεγχος αρχείων Εσωτερικές επιθεωρήσεις Ανασκοπήσεις από τη διοίκηση / βελτίωση Προσωπικό Χώροι εγκατάστασης και περιβαλλοντικές συνθήκες Μέθοδοι δοκιμών / διακριβώσεων και επικύρωση μεθόδων Εξοπλισμός Ιχνηλασιμότητα μετρήσεων Δειγματοληψία Χειρισμός αντικειμένων δοκιμής/διακρίβωσης Διασφάλιση ποιότητας αποτελεσμάτων δοκιμών / διακριβώσεων Σύνταξη εκθέσεων αποτελεσμάτων 8 ΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΡΟΗΣ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΩΝ ΔΙΟΙΚΗΣΗ ΠΡΟΣΩΠΙΚΟ ΕΓΚΑΤΑΣΤΑΣΕΙΣ ΠΟΛΙΤΙΚΗ - ΕΓΧΕΙΡΙΔΙΟ ΕΣΩΤΕΡΙΚΟΙ ΕΛΕΓΧΟΙ ΕΚΠΑΙΔΕΥΣΗ ΚΑΘΗΚΟΝΤΑ ΠΡΟΛΗΠΤΙΚΕΣ ΔΙΟΡΘΩΤΙΚΕΣ ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝ ΕΡΓΑΣΙΑΣ ΔΙΑΧΕΙΡΙΣΗ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ ΠΕΛΑΤΩΝ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ ΔΙΑΣΦΑΛΙΣΗ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΑΝΑΣΚΟΠΗΣΗ ΣΥΜΒΑΣΕΩΝ ΠΡΟΤΥΠΑ ΕΠΙΚΥΡΩΣΗ ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΣΥΝΤΗΡΗΣΗ ΥΛΙΚΑ ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ ΠΑΡΑΠΟΝΑ ΠΕΛΑΤΩΝ / ΠΡΟΜΗΘΕΙΕΣ ΕΛΕΓΧΟΣ ΤΕΚΜΗΡΙΩΣΗΣ ΕΠΙΛΟΓΗ ΜΕΘΟΔΩΝ ΧΗΜΙΚΗ – ΜΙΚΡΟΒΙΟ ΛΟΓΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΕΚΘΕΣΕΙΣ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΕΛΕΓΧΟΣ ΜΗ ΣΥΜΜΟΡΦΟΥΜΕΝΩΝ ΔΙΑΚΡΙΒΩΣΗ ΕΛΕΓΧΟΣ ΕΙΣΕΡΧΟΜΕΝΩΝ ΠΡΟΣΤΑΣΙΑ ΔΕΔΟΜΕΝΩΝ ΑΡΧΕΙΑ 9 ΚΥΑ Υ2/2600/2001 «Ποιότητα του νερού ανθρώπινης κατανάλωσης» Προσδιορίζονται φυσικοχημικές, χημικές και μικροβιολογικές παράμετροι οι οποίες χωρίζονται σε παραμέτρους δοκιμαστικής, ελεγκτικής και συμπληρωματικής παρακολούθησης. Οι ανωτέρω όροι αφορούν στη συχνότητα με την οποία πρέπει να προσδιορίζονται οι αντίστοιχες παράμετροι και η οποία είναι συνάρτηση του ημερήσιου όγκου διανεμόμενου ή παραγόμενου νερού σε μία ζώνη παροχής. Φ. ΜΙΣΚΑΚΗ 24 Πίνακας I: Παράμετροι που απαιτούνται στην ανάλυση δειγμάτων στα πλαίσια της δοκιμαστικής παρακολούθησης Παράμετροι Αργίλιο Αμμώνιο Χρώμα Αγωγιμότητα Clostridium Perf. E Coli pH Οσμή Γεύση Αρ. Αποικιών σε 22 & 37oC Κολοβακτηριοειδή Θολότητα Υπολ. Χλώριο Φ. ΜΙΣΚΑΚΗ Όρια ΚΥΑ Υ2/2600/2001 200 μg/l Al 0,5 mg/l NH4+ Άνευ ασυνήθους μεταβολής 2500 μS/cm 0/100ml 0/100ml 6,5 ≤ pΗ ≤ 9,5 Άνευ ασυνήθους μεταβολής Άνευ ασυνήθους μεταβολής Άνευ ασυνήθους μεταβολής 0/100ml 1 ΝΤU 25 Πίνακας ΙI: Παράμετροι που απαιτούνται στην ανάλυση δειγμάτων στα πλαίσια της ελεγκτικής παρακολούθησης (Συνολικά 50 παράμετροι) Ε. Coli Εντερόκκοκοι Ακρυλαμίδιο Αντιμόνιο Αρσενικό Βενζόλιο Βενζο-α-πυρένιο Βόριο Βρωμικά Κάδμιο Χρώμιο Χαλκός Κυανιούχα Σελήνιο Επιχλωρυδρίνη Ολικά τριαλογονομεθάνια βινυλοχλωρίδιο τετραχλωροαιθένιο τριχλωροαιθένιο 1-2 διχλωροαιθάνιο Αργίλιο αμμώνιο χλωριούχα Clostridium Perf. χρώμα αγωγιμότητα pH σίδηρος μαγγάνιο οσμή Φθοριούχα γεύση Θειϊκά νάτριο Φ. ΜΙΣΚΑΚΗ Μόλυβδος Υδράργυρος Νικέλιο Νιτρικά Νιτρώδη Παρασιτοκτόνα Σύνολο παρασιτοκτόνων Πολυκυκλικοί Η/C αριθ αποικιών σε 22 και 37 κολοβακτηριοειδή υπολ. Χλώριο θολότητα τρίτιο ολική ενδεικτική δόση TOC 26 Πίνακας ΙΙI: Παράμετροι που απαιτούνται στην ανάλυση δειγμάτων στα πλαίσια της συμπληρωματικής παρακολούθησης Συμπληρωματική παρακολούθηση Παθογόνα βακτήρια (σαλμονέλλα, σταφυλόκοκκοι, εντεροϊοί, καμπυλοβακτηρίδιο, e. coli O157) Παρασιτικοί οργανισμοί, φύκοι , ζωάρια PCBs -PCTs άργυρος φαινολικές ενώσεις HC εν διαλύσει ή εν γαλακτώματι - ορυκτέλαια επιφανειοδραστικοί παράγοντες φωσφόρος ξηρό υπόλειμμα κάλιο υδρόθειο Φ. ΜΙΣΚΑΚΗ 27 ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΕΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΩΝ ΠΑΡΑΜΕΤΡΩΝ  Σύμφωνα με την ΚΥΑ, για την παρακολούθηση της ποιότητας νερού απαιτείται, μεταξύ άλλων, και η χρήση  αναλυτικών μεθόδων με συγκεκριμένες προδιαγραφές  από διαπιστευμένα εργαστήρια. «Οι αρμόδιες αρχές εξασφαλίζουν ότι κάθε εργαστήριο στο οποίο αναλύονται δείγματα διαθέτει σύστημα αναλυτικού ποιοτικού ελέγχου το οποίο υποβάλλεται σε έλεγχο περιοδικά από τρίτο πρόσωπο, μη ελεγχόμενο από το εργαστήριο». Φ. ΜΙΣΚΑΚΗ 28 ΠΑΡΑΜΕΤΡΟΙ ΓΙΑ ΤΙΣ ΟΠΟΙΕΣ ΚΑΘΟΡΙΖΕΤΑΙ ΜΕΘΟΔΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ  Κολοβακτηριοειδή και Escherichia coli (E. coli) (ISO 9308-1)  Εντερόκοκκοι (ISO 7899-2)  Pseudomonas aeruginosa (prEN ISO 12780)  Απαρίθμηση καλλιεργήσιμων μικροοργανισμών – Αριθμός αποικιών σε 22 οC (prEN ISO 6222)  Απαρίθμηση καλλιεργήσιμων μικροοργανισμών – Αριθμός αποικιών σε 37 οC (prEN ISO 6222)  Clostridium Perfringens (συμπεριλαμβανομένων των σπορίων) 29 ΠΑΡΑΜΕΤΡΟΙ ΓΙΑ ΤΙΣ ΟΠΟΙΕΣ ΚΑΘΟΡΙΖΟΝΤΑΙ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΕΠΙΔΟΣΕΩΝ  Για 44 παραμέτρους καθορίζονται χαρακτηριστικά επιδόσεων των μεθόδων που θα χρησιμοποιήσει το εργαστήριο για τον προσδιορισμό τους.  Ορθότητα  Πιστότητα  Όριο ανίχνευσης (10-25% της παραμετρικής τιμής) 30  Πώς ένα εργαστήριο μπορεί να διεξάγει με αξιοπιστία τον έλεγχο της ποιότητας του πόσιμου νερού;  Σύστημα ποιότητας  Μεθόδους με προδιαγραφές ΚΥΑ  Διαπίστευση 33 ΕΠΙΛΟΓΗ ΜΕΘΟΔΟΥ  Γίνεται βιβλιογραφική έρευνα για κατάλληλες μεθόδους, συνήθως πρότυπες (SMWW, ISΟ, EPA ή ΕΛΟΤ).  Ελέγχουμε από τη βιβλιογραφία εάν η μέθοδος που επιλέγουμε έχει τα υποδεικνυόμενα από την νομοθεσία χαρακτηριστικά επίδοσης.  Οι μέθοδοι εφαρμόζονται στο εργαστήριο και ελέγχεται η καταλληλότητά τους μέσω επαλήθευσης/επικύρωσης 34 ΕΠΙΛΟΓΗ – ΕΓΚΑΤΑΣΤΑΣΗ ΜΕΘΟΔΟΥ  Προσδιορισμός αγωγιμότητας  Μέθοδος π.χ. SMWW 2510B  Κατάλληλος εξοπλισμός  Προμήθεια αντιδραστηρίων για βαθμονόμηση – έλεγχο εξοπλισμού  Οδηγία εργασίας για την εκτέλεση της δοκιμής  Επαλήθευση ή επικύρωση μεθόδου 35 ΕΠΑΛΗΘΕΥΣΗ / ΕΠΙΚΥΡΩΣΗ ΜΕΘΟΔΟΥ  Προσδιορίζονται τα ακόλουθα χαρακτηριστικά: • Εύρος μεθόδου • Γραμμικότητα • Πιστότητα (επαναληψιμότητα & αναπαραγωγιμότητα) (10%) • Ορθότητα (recovery) (10%) • Όριο ανίχνευσης (LOD) (10%) • Όριο ποσοτικοποίησης (LOQ)  Τα αποτελέσματα της επικύρωσης καθορίζουν την καταλληλότητα της μεθόδου για τη σκοπούμενη χρήση (συμφωνία με απαιτήσεις της νομοθεσίας). 36 ΑΒΕΒΑΙΟΤΗΤΑ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ αγωγιμότητα Αβεβαιότητα τύπου α Αβεβαιότητα τύπου β Τυπική απόκλιση μέσης τιμής >10 προσδιορισ μών δείγματος νερού 1. Αβεβαιότητα προσδιορισμού αγωγιμότητας που προκύπτει από το εγχειρίδιο της συσκευής 2. Αβεβαιότητα τιμής αγωγιμότητας των προτύπων βαθμονόμησης 3.Αβεβαιότητα που προκύπτει απο την ορθότητα της δοκιμής 4. Αβεβαιότητα που προκύπτει λόγω θερμοκρασίας Επίπεδο συγκέντρωσ ης 200 – 2500 μS cm-1 37 ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ - αγωγιμότητα • Το εργαστήριο οφείλει να διαθέτει τον κατάλληλο εξοπλισμό για τη διενέργεια των δοκιμών (τεκμηριώνεται από τα πειράματα επαλήθευσης) • Ο εξοπλισμός οφείλει: – Να καλύπτει το απαιτούμενο εύρος μέτρησης – Να καλύπτει την απαιτούμενη ακρίβεια – Να διακριβώνεται ή/και να ελέγχεται πριν τη χρήση – Να υπάρχουν ενημερωμένες οδηγίες χρήσης του – Να ταυτοποιείται μονοσήμαντα – Να αποσύρεται όταν παρουσιάζει προβλήματα λειτουργίας ή δίνει ύποπτα αποτελέσματα – Να φέρει κωδικό που να δηλώνει την κατάσταση της διακρίβωσης ή του ελέγχου – Να ελέγχεται μετά από επισκευή – Να υπόκειται σε συγκεκριμένο πρόγραμμα παρακολούθησης/συντήρησης/περιοδικών ελέγχων 38 ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ - αγωγιμότητα  Πρόγραμμα ελέγχου  Κάθε μέρα μετράται ΔΠΕ  Κάθε μήνα μετράται πιστοποιημένο διάλυμα αναφοράς με αγωγιμότητα περίπου 1,41 mS/cm. Εάν η μετρούμενη τιμή διαφέρει περισσότερο του 1% από την πιστοποιημένη τιμή αναφοράς γίνεται βαθμονόμηση του αγωγιμομέτρου  Ετήσια γίνεται έλεγχος του θερμομέτρου του αγωγιμομέτρου 39 ΕΛΕΓΧΟΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ αγωγιμότητα  Πιστοποιημένο δ/μα αναφοράς με αγωγιμότητα περίπου 1,41 mS/cm αραιώνεται 1:4. Το παραγόμενο δ/μα με αγωγιμότητα περίπου 365 μS/cm χρησιμοποιείται σαν διάλυμα ποιοτικού ελέγχου. Το διάλυμα αυτό παρασκευάζεται μηνιαία, και αναλύεται μια φορά σε κάθε σειρά δειγμάτων. Το αποτέλεσμα του προσδιορισμού της αγωγιμότητας του δ/τος ελέγχου καταγράφεται σε διάγραμμα ελέγχου. 40 ΕΛΕΓΧΟΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ αγωγιμότητα Αγωγιμότητα,μS/cm ΑΓΩΓΙΜΟΤΗΤΑ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΠΟΙΟΤΙΚΟΥ ΕΛΕΓΧΟΥ 410,0 408,0 406,0 404,0 402,0 400,0 398,0 396,0 394,0 392,0 390,0 388,0 386,0 384,0 382,0 380,0 378,0 376,0 374,0 372,0 370,0 368,0 366,0 364,0 362,0 360,0 358,0 356,0 354,0 352,0 350,0 348,0 346,0 344,0 342,0 340,0 338,0 336,0 334,0 332,0 330,0 328,0 326,0 324,0 322,0 320,0 1/6/2006 Προσδ. Τιμή Μέση Τιμή = 368 +10% -10% +2s 3 -2s +3s 5 -3s 8/6/2006 15/6/2006 22/6/2006 29/6/2006 41 ΕΛΕΓΧΟΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΔΙΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ 2 Αγω γιμότητα z-score 1 0,1 0,04 -0,02 0,3 0,2 0,1 0 0 0 0,2 0,1 0,0 0,2 0,0 0,0 0 -0,1 -0,1 -0,1 - 0,1 -0,1 -0,1 - 0,1 - 0,1-0,1 -0,1 -1 -2 Ιουλ - Ιαν- Ιουλ - Ιαν- Ιουλ - Ιαν- Ιουλ - Ιαν- Ιουλ - Ιαν- Ιουλ - Ιαν- Ιουλ - Ιαν- Ιουλ - Ιαν- 03 04 04 05 05 06 06 07 07 08 08 09 09 10 10 11 ΗΜΕΡΟΜΗΝΙΑ 42 5.10 Εκθέσεις δοκιμών ΔΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗ  Η διαπίστευση ενός εργαστηρίου παρέχεται μόνο από τον Εθνικό Φορέα Διαπίστευσης, ο οποίος στην Ελλάδα είναι το Εθνικό Σύστημα Διαπίστευσης (Ε.ΣΥ.Δ. Α.Ε.).  Για να διαπιστευθεί, το εργαστήριο υπόκειται σε μια διαδικασία αξιολόγησης που αφορά την ικανότητά του να παράγει έγκυρα αποτελέσματα. 47 ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΔΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗΣ ΑΠΟ ΕΣΥΔ         Αίτηση Ορισμός ομάδας αξιολόγησης Προαξιολόγηση Κυρίως αξιολόγηση Έκθεση ΕΑ προς ΤΕ Εισήγηση ΤΕ προς Ε.ΣΥ.Δ. Χορήγηση Διαπίστευσης Επιτηρήσεις / Επαναξιολόγηση 48 ΔΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗ  Εφόσον η διαδικασία αξιολόγησης του εργαστηρίου ολοκληρωθεί με επιτυχία, χορηγείται συγκεκριμένο πεδίο διαπίστευσης αποκλειστικά για τις δοκιμές που αξιολογήθηκαν. 49 50 ΕΥΧΑΡΙΣΤΩ! 51